快速测定未知试样中的铁含量

一、未知铁试样溶液（ Ⅰ） 浓度的氧化还原滴定法测量

1.配制重铬酸钾标准滴定溶液

用减量法称取适量的已在（120±2） °C 的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250 mL 容量瓶中，用水定容并摇匀。

按下式计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度：

2.测定未知试样中铁含量

移取未知铁试样溶液（Ⅰ）25 mL 于250 mL 锥形瓶中，加12 mL 盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100 mL，然后加钨酸钠指示液10 滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30 mL 硫磷混酸和15 滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3 次，同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液（Ⅰ）进行测定，取样为1 mL，其余步骤同上。

3.计算被测未知铁试样溶液（ Ⅰ）中铁的浓度

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：

未知铁试样溶液（Ⅰ）中铁的浓度按下式计算：

同时计算平行测定极差相对值。(www.xing528.com)

二、分光光度法测定未知铁试样（ Ⅱ）中铁含量

该测定中玻璃计量器具用标示值。

1.工作曲线制作

（1）将上述测定的未知铁试样溶液（Ⅰ）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（Ⅱ）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。

（2）色阶溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于7个100 mL 容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁含量的标准系列溶液。

（3）显色：制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加2 mL 抗坏血酸溶液，摇匀后加20 mL 缓冲溶液和10 mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。

（4）测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在510 nm 波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。

2.未知铁试样溶液（ Ⅱ）中铁含量的测定

（1）显色与测定：取一定量的未知铁试样溶液（Ⅱ）3 份，另取同样体积的试剂空白溶液1 份，分别于4 只100 mL 容量瓶中，加2 mL 抗坏血酸溶液，摇匀后加20 mL 缓冲溶液和10 mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15 min 后，在510 nm波长处进行吸光度测定。

（2）由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（Ⅱ）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（Ⅱ）中铁含量。同时计算平行测定极差的相对值。