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有机化学实验中的加热方法与注意事项

时间:2023-11-20 理论教育 版权反馈
【摘要】:为了加速有机反应,往往需要加热。加热液面应略高于容器中的液面。当使用到金属钠、钾等遇水会激烈反应的试剂时,严禁在水浴上加热,以免反应瓶破裂,发生事故。实验室常用油浴液体为甘油、植物油、石蜡、石蜡油、硅油等。若温度过高,也会导致植物油分解,达到闪点时可能燃烧起来,用时要小心。用油浴时要特别小心,防止着火,当油浴冒烟时,应立即停止加热。无论采取何种方法加热,都要求加热均匀而稳定,尽量减少热量损失。

有机化学实验中的加热方法与注意事项

有机反应的速率一般随温度升高而加快。温度每升高 10 °C,反应速率平均增加1~2倍。为了加速有机反应,往往需要加热。此外,有机化学实验的许多操作,如蒸馏、重结晶、去除溶剂等都需要用到加热。

由于有机试剂的易燃性和易挥发性,以及局部过热会引起有机物的分解,在有机实验过程中,不易采用明火或直接火为热源。根据加热的温度、升温的速度需要并保证受热均匀,一帮使用热浴间接加热。常用传热介质有水、空气、有机液体、沙子等。

(一)水 浴

水浴适合反应温度为60~100 °C,可将容器浸入水浴中。加热液面应略高于容器中的液面。为使受热均匀,勿使容器接触水浴器壁或底部。若需长时间加热,水浴器中的水会汽化蒸发,可采用电热恒温水浴,还可在水面上加几片石蜡,石蜡受热熔化铺在水面上,也可将铝箔纸覆盖在水浴器开口部分,以减少水的蒸发。当使用到金属钠、钾等遇水会激烈反应的试剂时,严禁在水浴上加热,以免反应瓶破裂,发生事故。

(二)空气浴

空气浴就是让热源把局部空气加热,空气再把热能传导给反应器。电热套加热,就是简便的空气浴加热。使用电热套时,要使反应瓶外壁与电热套内壁保持2 mm左右的距离,以便利用空气传热和防止局部过热。最高加热温度约400 °C。空气浴受热仍不够均匀,故不能用于回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏

(三)油 浴

油浴加热温度在 100~250 °C。油浴优点是反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴液温度 10~20 °C。实验室常用油浴液体为甘油、植物油、石蜡、石蜡油、硅油等。

1.甘油。可加热到140~150 °C,温度过高会导致甘油分解。(www.xing528.com)

2.植物油,如菜油、蓖麻油花生油等。可加热到220 °C,常加入 1%对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高,也会导致植物油分解,达到闪点时可能燃烧起来,用时要小心。

3.石蜡。能加热到200 °C左右,冷却至室温时会凝固,便于保存。

4.石蜡油。可加热到200 °C左右,温度稍高并不分解,但较易燃。

5.硅油。硅油加热到250 °C仍然稳定,透明性好,安全,是实验室中最常用的油浴之一;缺点是价格较贵。

用油浴时要特别小心,防止着火,当油浴冒烟时,应立即停止加热。油浴所用的油中,不能溅入水,否则加热时会产生泡沫或爆溅。油浴中应插入一根温度计,可观看油浴的温度和有无过热现象,便于控制温度。使用油浴时要特别注意防止油蒸气污染环境和引起火灾;油也不能过多,否则受热后溢出有引起火灾的危险。

(四)沙 浴

沙浴一般是用铁盆装干燥的细海沙或河沙,把反应器半埋浴于沙中加热。加热沸点在80 °C以上的液体时可采用,特别适用于加热温度在250 °C以上的反应。由于沙子导热能力较差,且散热较快,所以容器底部与沙浴接触的砂层要薄些。沙浴中插入温度计时,温度计水银球要靠近反应瓶。

除以上几种加热方式外,还有电热板、溶盐浴、金属浴等。无论采取何种方法加热,都要求加热均匀而稳定,尽量减少热量损失。

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