有机化学实验中的液-液和液-固萃取操作技术及原理

（一）液-液萃取

液-液萃取操作主要用分液漏斗进行。分液漏斗的体积应该选择比被提取液体积大1～2倍。

1.准备工作。

取干净的分液漏斗（图2-1），如旋塞为玻璃材质，需要在旋塞上均匀涂上一层薄薄的凡士林，再小心塞上旋塞并来回旋转数次，使凡士林均匀分布并透明。如旋塞为特氟龙材质，不需涂凡士林（分液漏斗上口顶塞不能涂凡士林）。加水检查旋塞、顶塞是否紧密。分液漏斗倒置或旋转旋塞时都必须不漏水。

2.萃取。

图2-1　分液漏斗

关闭分液漏斗的旋塞，由分液漏斗上口倒入溶液和溶剂，液体总体积应不超过漏斗容积的2/3，盖紧顶塞并封闭气孔。先用右手食指的末节或手掌将漏斗上端顶塞顶住，以防顶塞松开。再用大拇指、食指以及中指握住漏斗。左手的食指和中指夹住下口管，同时，食指和拇指控制旋塞（图2-2）。将漏斗颈向上倾斜30°～45°，用两手旋转振摇分液漏斗几秒钟后，仍保持漏斗的倾斜度，旋开旋塞，放出气体，使内外压力平衡。如漏斗内有易挥发有机溶剂（如乙醚），或有二氧化碳气体放出，更应该及时放气（最好振摇一次放气一次，放气时千万不能将气口对着自己或他人）。放气完毕，关闭旋塞，再进行振摇。如此重复3～4次至无明显气体放出，再剧烈振摇2～3 min，将漏斗静置，待两层液体完全分开。一般密度大的在下层，密度小的在上层。如出现乳化现象，可通过长时间静置、加入饱和食盐水或更多萃取剂等方法使溶液分层。

图2-2　分液漏斗的操作(www.xing528.com)

3.分液。

两层液体完全分开后，将顶塞的凹缝与分液漏斗上口颈部的小孔对准或直接将顶塞取下。分液漏斗下端紧靠在接收瓶壁上，然后缓慢旋开旋塞，放出下层液体。放出液体时，可先快后慢，当液面界线接近旋塞时，关闭旋塞并手持漏斗颈稍加振摇，使黏附在漏斗壁上的液体下沉，再静置片刻，下层液体常稍有增多，再将下层液体小心放出。此操作可重复2～3次，以便把下层液体分净。当最后一滴下层液体通过旋塞孔时，关闭旋塞。待颈部液体流完，将上层液体从上口倒出。绝不可由旋塞放出上层液体，以免被残留在漏斗颈的下层液体所沾污。

4.萃取液处理。

萃取液经干燥、过滤后，通过蒸馏或减压浓缩去除溶剂，即可分离得到萃取物。

（二）液-固萃取

液-固萃取原理与液-液萃取基本一致，常用方法有浸泡萃取、过滤萃取、连续提取、化学萃取等。其中，连续提取效率较高，所用仪器称索氏（Soxhlet）提取器（图2-3）。索氏提取器也称脂肪提取器，是利用萃取剂回流以及虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯萃取剂所萃取。

图2-3　索氏提取器

使用索氏提取器时，首先将滤纸做成与提取器大小相适应、一端封闭的套袋，然后把固体混合物研细后放入滤纸套袋中，将套袋两端封闭，以免固体随萃取剂溢出。将封闭好的套袋放入提取器内，使套袋的高度稍微低于提取器虹吸管的顶端。加入适当萃取剂，索氏提取器下端与烧瓶相接，上端接冷凝管。加热回流，当萃取剂沸腾时，蒸气通过玻璃导气管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当萃取剂液面超过虹吸管的最高处，即虹吸流回烧瓶中，因而萃取出固体中溶于萃取剂的部分物质。这样利用萃取剂回流和虹吸作用，使固体中可溶物质富集到烧瓶中，然后用其他方法将萃取到的物质从萃取剂中分离出来。