有机化学实验技术：高效乙烯制备方法

【实验目的】

（1）了解实验室制备乙烯的原理和方法。

（2）验证烯烃的性质。

【实验原理】

实验室制取乙烯的反应原理：

【仪器与药品】

1.仪器

圆底烧瓶、水槽、集气瓶、酒精灯等。

2.试剂

乙醇、浓硫酸、P2O5、Br2/CCl4溶液、0.1%KMnO4溶液、10%H2SO4溶液、10%NaOH溶液等。

【实验内容】

1.乙烯的制备

在蒸馏烧瓶中插入一个漏斗，通过这个漏斗加入5 mL 95%乙醇，然后加入15 mL浓硫酸（相对密度1.84），边加边摇［1］，加完后放入约1 g P2O5粉末［2］和几粒沸石，摇匀，塞上带温度计（200℃或250℃）和导气管的软木塞，温度计的水银球应浸入反应液中，蒸馏烧瓶的支管通过橡皮管和玻璃导气管与试剂瓶B相连，试剂瓶B中液体为10%NaOH溶液［3］。

按图3-21-1把仪器连接好，检查装置不漏气后加强热，使反应物温度迅速升到160～170℃［4］，乙醇便脱水生成乙烯。

图3-21-1　乙烯制备装置图

用排水集气法收集乙烯，调节酒精灯，保持此范围的温度和保持乙烯气流均匀产生［5］［6］。然后做乙烯性质实验。

2.乙烯性质的验证

1）与卤素反应

在盛有0.5 mL 1%溴的四氯化碳溶液的试管中通入乙烯气体，边通气边振荡试管，观察现象。(www.xing528.com)

2）氧化

在盛有0.5 mL 0.1%高锰酸钾溶液及0.5 mL10%硫酸的试管中通入乙烯气体，摇动，观察溶液的颜色的变化。

【主要技术与注意事项】

［1］乙醇与浓硫酸作用，首先生成硫酸氢乙酯，反应放热，所以必要时可浸在冰水中冷却片刻。边加边摇可防止乙醇的炭化。

［2］加P2O5可吸收反应过程中产生的水分，保证反应能快速平稳地进行，减缓乙醇的炭化和二氧化硫的产生。

［3］用10%NaOH溶液的目的是除去浓硫酸和乙醇生成的CO2和SO2，防止SO2干扰乙烯与溴的四氯化碳溶液和酸性KMnO4溶液的反应。

［4］硫酸氢乙酯与乙醇在170℃分解生成乙烯，但在140℃时则生成乙醚，故实验中要求强热使温度迅速达到160℃以上，这样便可减少乙醚生成的机会。但乙烯生成的过程中，则不宜加热过度。否则，将会有大量泡沫产生，使实验难以顺利进行。

［5］制备乙烯实验结束后要取出导管再熄灭酒精灯，防止发生倒吸。

［6］制备乙烯实验反应后期反应液有时会变黑，且有刺激性气味的气体产生，原因是浓硫酸将乙醇炭化和氧化了，产生的有刺激性气味的气体是SO2。

【参考学时】

2学时。

【实验思考题】

（1）制备乙烯实验中，产物乙烯中可能含有什么杂质？

（2）制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？

【附注】

乙烯的物理常数见表3-21-1。

表3-21-1　乙烯的物理常数