1.在测定熔点时，某学生采取的下列操作是否可行？为什么？
（1）用水洗熔点管。
●答 不能用水洗熔点管。否则管内将混入水和其他杂质，影响装样和测定结果。
（2）检验熔点管是否密封好，用嘴吹气。
●答 不能用嘴吹气，只能用眼睛仔细观察。否则管内将混入水和其他杂质。
（3）在纸上碾碎固体试样。
●答 不能在纸上碾碎固体试样。否则会带入纸毛等杂质。应该将样品置于干净的研钵或表面皿上用玻璃棒碾碎。
（4）固定测定管的橡皮圈靠近溶液（浓硫酸）液面。
●答 不能靠近浓硫酸液面。否则在加热时浓硫酸体积膨胀，液面升高，橡皮圈易黏上浓硫酸而使溶液变黑、影响测定。
（5）使用提勒管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。
●答 不能用单孔木塞固定温度计并塞入管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时有少量三氧化硫产生，如果在封闭体系中加热，三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，从而使浓硫酸溅出、造成危险。
（6）加热时，热源对准b形管下侧管的中部。
●答 这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯侧管的底部，使管内液体因温差而产生对流，从而保证放置样品管处温度均匀。
（7）样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。
●答 不对。样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。
（8）熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。
●答 不对。取出的温度计应让其冷却到室温，然后用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。
2.当你装好样品管后随同温度计插入浴液浓硫酸中，不久出现的下列现象是何缘故？应如何处理？
（1）发现样品管中的样品已经发黄或溶解。
●答 熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管重新测定。
（2）浴液浓硫酸出现棕色或棕黑色。(www.xing528.com)
●答 浴液浓硫酸触及橡皮圈、漏管、或混入其他杂质而产生变色。应倒出一些浓硫酸，并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。
3.有位同学把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中，发现样品管偏离温度计，能否继续测定熔点？分析原因并予以纠正。
●答 如果样品管偏离温度计，就不能继续进行熔点测定。
发生这一现象的原因：①熔点管长度不够或弯曲；②橡皮圈扎在样品管的顶端；③浴液浓硫酸的液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。
纠正方法：①熔点管长度不少于7cm，而且要直；②橡皮圈应扎在样品管的上中部；③浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5cm左右。
4.测定熔点时引起的误差与哪些因素有关？
●答 熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度，以及装填是否紧密、加热速度快慢等因素有关。其中，加热速度是主要因素。
5.为什么说熔点测试的误差大多数是由于加热太快造成的？
●答 这是因为：①浴液与样品之间以及样品内部的热量传递，都需要时间；②观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化，也需要时间。如果慢慢加热升温，让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内，观察者又能同时观察温度计的读数和样品的熔化过程，这样测定的结果误差就小。
6.有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已经熔化、后经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问这样做是否可以？为什么？
●答 不可以。因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其他晶形，如硬脂酸甘油酯就有3种熔点不同的晶形。另外，样品在管内急速冷却，属于非标准状态下结晶，得到的晶体肯定不整齐。如果用这样的固体试样再测熔点，误差就更大。
7.测定熔点时，如果样品不纯（含杂质），其熔点一般会降低，为什么？
●答 根据拉乌耳定律，在一定压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，会导致溶剂蒸气分压降低。因此，不纯有机物的熔点一般都比纯有机物的熔点低，使熔程变宽。
8.某位同学认为，如果测得A和B两种物质的熔点相同，则A和B一定是同一物质。这种说法是否正确？如何证明A和B是否为同一物质？
●答 不正确。证明A和B是否为同一物质的方法：先分别准确测定A和B的熔点。如果它们的熔点不同，则A和B不是同一物质（任何纯物质都有一定的熔点）。如果A和B的熔点相近或相同，应将A和B按比例混合均匀，再测其混合物的熔点（至少测定3种比例，即为1∶9，1∶1，9∶1）。若测出的熔点与A（或B）相同或熔程较窄（不超过1℃），则A和B为同一物质。如果测出的熔点与A（或B）的熔点不同且熔程较宽、熔点较低，则A和B为不同的物质。
9.测定熔点时，如果没有b形管，是否可以用其他仪器代替？
●答 可以用烧杯和搅拌棒代替b形管。最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅拌器，便于上下搅动使浴液温度均匀。
10.测定熔点时，所需的毛细管应该怎样熔封？
●答 熔封毛细管时，应使毛细管与火焰中心轴成45°角，将待封管接触火焰的边缘，同时快速转动毛细管或沸点管。
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