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薄层色谱,比移值-有机化学实验与问题解答

时间:2023-11-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:比移值是薄层色谱的基本定性参数,在实践中Rf值的最佳范围为0.3~0.5,可用范围为0.2~0.8。薄层色谱所用的展开剂,绝大多数是有机溶剂。图2-18广口瓶式展开缸薄层色谱的展开,需要在密闭容器中进行。图2-19薄层色谱跟踪反应示意图三、仪器与试剂1.实验仪器烧杯,表面皿。

薄层色谱,比移值-有机化学实验与问题解答

1.简述色谱法分离的基本原理。

●答 色谱法是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配平衡常数的差异。简单地说,当流动相流经固定相时,由于固定相对各组分的吸附或溶解性能不同,使吸附力较弱或溶解度较小的组分在固定相移动速度较快,在多次反复平衡过程中,导致各组分在固定相中形成分离的“色带”,从而得到分离。

2.色谱法通常分为哪几种?

●答 根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。

根据操作条件的不同,又可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。

3.色谱法与经典的分离纯化有机物方法进行比较,发现其有哪些优点?

●答 经典的分离纯化有机物的方法有重结晶、升华、萃取、分馏、蒸馏(包括常压蒸馏、减压蒸馏水蒸气蒸馏),这些方法在分离纯化有机物时存在以下缺点:

(1)要求被分离的混合物具有一定的数量。

(2)当混合物在溶剂中有一定溶解度时损失较大。

(3)当混合物沸点非常相近时,难以达到预期分离纯化的目的。

色谱法不仅可用于混合物的有效分离,还可以用于鉴定产物的纯度、跟踪反应,以及对产物进行定性和定量分析。

4.薄层色谱中有哪些常用的吸附剂?硅胶H、硅胶G、硅胶HF254、硅胶GF254分别代表什么含义?

●答 薄层色谱中最常用的吸附剂有氧化铝和硅胶。

硅胶种类中的H不含黏合剂,G含煅烧石膏作黏合剂。

HF254荧光物质(λ=254nm)(可在λ=254nm紫外光下观察荧光);

GF254含煅烧石膏和荧光物质(λ=254nm)。

5.在实验室中,薄层色谱主要有哪些用途?

●答 (1)作为柱色谱的先导。

(2)监控反应进程。

(3)监控其他分离纯化过程。

(4)确定混合物中的组分数目。(www.xing528.com)

(5)确定两个或多个样品是否为同一物质。

(6)根据薄层板上各组分斑点的相对浓度,可粗略地判断各组分的相对含量。

(7)迅速分离出少量纯净样品,特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

6.用图示的方法说明薄层色谱是如何监控反应的?

●答 若A,B为原料(其中A过量),C为反应液,如下图所示:

(1)说明反应还未开始(C除原料A,B斑点外,没有新斑点)。

(2)说明反应正在进行(C除原料A,B斑点外,有新斑点出现)。

(3)说明反应已经结束(C除原料A斑点和新斑点外,已经没有原料B斑点)。

7.在一定的操作条件下,为什么可以利用Rf值来鉴定化合物?

●答 Rf值随被分离化合物的结构、固定相与流动相的性质、温度等因素而改变。当实验条件固定时,任何一种特定化合物的Rf值是一个常数,因而可作为定性分析的依据。由于影响Rf值的因素很多,实验数据往往与文献记载不完全相同,因此,鉴定时常常需要用标准样品作为对照。

8.在混合物薄层中如何判定各组分在薄层上的位置?

●答 常用于薄层的固定相是硅胶和Al2O3,它们都是极性物质,因此,对极性物质吸附力更强。在展开缸中,吸附力越强的物质被展开剂解吸附就越难;而吸附力弱的物质,则很容易被解吸附。所以,在混合物薄层中,极性物质的斑点在薄层板下方,而弱极性物质的斑点在薄层板上方。

9.展开剂的高度若超过点样线,会对薄层色谱有何影响?如何进行正确操作?

●答 若展开剂的高度超过了点样线,点样处的样品就会溶解在展开剂中,造成走出的板模糊一片而分辨不清。正确的操作是:在薄板一端约1cm处点样,展开缸中的展开剂以浸入薄层板约0.5cm为宜。

10.选择合适的展开剂是决定薄层分离效果的关键,应当如何选择展开剂?

●答 展开剂的选择主要依据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。凡溶剂的极性越大,则对化合物的洗脱力也越大。溶剂的相对极性如下:

石油醚(己烷、戊烷)<环己烷<甲苯<苯<二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<乙醇甲醇<水<乙酸

对烃类化合物,一般采用己烷、石油醚或苯作展开剂;对极性物质的分离,常采用极性较大的溶剂,如乙酸乙酯、丙酮或甲醇等。若将极性小的与极性较大的溶剂以各种比例混合,则能配成中等极性的混合溶剂,可适用于许多含一般官能团的化合物的分离。

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