无水乙醚制备实验结果

一、实验目的

（1）学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项。

（2）巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。

二、实验原理

从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身会标明乙醚为分析纯，但长时间不用，难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以，当用无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要进行去氧化、去水分等一系列基本操作。本实验即是制备无水乙醚的一种基本方法。

三、仪器与试剂

1.实验仪器

圆底烧瓶，底液漏斗，蒸馏装置。

2.实验药品

普通乙醚60mL，浓硫酸5mL，2%的淀粉-碘化钾溶液，稀盐酸，新配制的FeSO4溶液12mL，金属钠。

3.实验装置图

实验装置如图2-23所示。

图2-23　无水乙醚的制备装置图

四、实验步骤

（1）检验是否含有过氧化物。取2mL乙醚，与等体积的2%的淀粉-碘化钾溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振。若溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在；若溶液未变成紫色或蓝色，则直接从（6）开始。(www.xing528.com)

（2）除去过氧化物。取60mL普通乙醚于分液漏斗中，加入12mL（相当于乙醚体积的1/5）新配制的FeSO4溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。

（3）浓硫酸脱水。在三颈圆底烧瓶中，加入处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入5mL浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。

（4）待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空接引管排气支管上连一CaCl2干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。

（5）当乙醚蒸馏速率显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中。千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。

（6）将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的圆底烧瓶中，加入约5～6g钠屑和少许二苯甲酮，插上回流冷凝管和干燥管加热回流至溶液变蓝，说明水分已出尽。

（7）改成蒸馏装置，蒸出无水乙醚。

（8）量体积，并计算回收率。

五、注意事项

（1）整个操作都应该防水，回流冷凝管上的橡皮管千万不能漏水。

（2）乙醚易燃、易爆，蒸馏时不能用明火。

六、思考与分析

1.实验室使用或蒸馏乙醚时，应该注意哪些问题？

2.在无水乙醚的制备中，加金属钠处理之前为什么要先用浓硫酸处理？

3.用金属钠除水时，为什么用二苯甲酮显色？它的显色机理是什么？