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有机化学实验:减压蒸馏方法及注意事项

时间:2023-11-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:开始时:一定要先减压、后蒸馏;结束时:一定要先停止加热后停止减压。

有机化学实验:减压蒸馏方法及注意事项

1.具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?

●答 减压蒸馏是分离提纯液态或低熔点固态有机物的一种重要方法。它特别适用于在常压蒸馏未达到沸点,即已受热分解、氧化或聚合的物质的提纯。

2.减压蒸馏装置包括哪几个部分?各部分需要使用什么仪器?

●答 减压蒸馏装置包括蒸馏、抽气减压以及它们之间的保护和测压装置3个部分。

(1)蒸馏部分的仪器有克氏蒸馏烧瓶、毛细管、带螺旋夹的橡皮管、温度计、直形冷凝管、多尾接液管、接受器(圆底烧瓶)。

(2)抽气减压部分的仪器有水泵油泵

(3)保护和测压装置的仪器有安全瓶、冷却阱、压力计、干燥塔。

3.安全瓶、冷却阱及各干燥塔分别起到什么作用?

●答 在蒸馏与抽气减压之间加保护装置,是为了防止挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,污染油泵用油,腐蚀机件,致使真空度降低。具体来说:

(1)安全瓶的作用:连接或切断蒸馏与减压部分,防止倒吸。

(2)冷却阱的作用:冷却未被冷凝的低沸点有机物。

(3)各干燥塔的作用:CaCl2(或硅胶)塔主要是干燥水气;NaOH塔主要是去除酸性物质,石蜡片塔主要是去除烃类气体。

4.简述油泵减压蒸馏的操作方法。

●答 开始时:开冷凝水→打开安全瓶活塞→插上油泵电源→慢慢关上安全瓶活塞→调节毛细管进气速度→慢慢升温,加热蒸馏→收集前馏分→温度稳定后旋转多尾接液管,收集第一组分、第二组分……(www.xing528.com)

结束时:停止加热→冷却→慢慢打开安全瓶活塞→切断油泵电源→关冷凝水→拆装置。

5.用油泵减压蒸馏分离纯化有机物时,应该注意哪些事项?

●答 (1)当被蒸馏物质中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用水泵减压蒸去低沸点物质,再用油泵减压蒸馏。

(2)在克氏蒸馏瓶中装入待蒸馏液体的量,不得超过其容积的1/2。

(3)应根据所选择压力下待蒸馏液体的沸点,选用合适的热源、冷凝管,切勿用明火直接加热。

(4)在需要塞子的地方应用橡皮塞而不能用软木塞以防漏气。

(5)与真空系统连接的橡皮管都应用耐压橡皮管。

(6)当需要真空度较高时,整个减压系统中有磨口的地方,都应在磨口接头的上部涂上真空脂以防漏气。

(7)若需要收集多个馏分而又不中断蒸馏,应用多尾接液管。

(8)接受器绝对不可用锥形瓶、平底瓶。

(9)开始时:一定要先减压、后蒸馏;结束时:一定要先停止加热后停止减压。

6.为什么在减压蒸馏中不能用锥形瓶作为接受器?

●答 因为锥形瓶不耐压,减压时容易炸裂。

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