环境仪器分析实验：数据质量保证与控制

环境分析数据的质量是由数据的可辩护性判断的，在科学上的可辩护性表现于数据的真实性及数据的准确性。真实性包括样品的代表性及分析的客观性；准确性是指所采用的分析方法的准确度及精密度达到项目规定的质量控制指标，并且样品分析数据也达到项目的质控要求。这是通过质量保证体系（quality assurance，QA）和质量控制（quality control，QC）措施来实现的。

质量保证体系（QA）是一个以确保数据质量为宗旨的管理体系。它自始至终地贯穿一切与提供分析服务有关的活动，分析项目设立，样品管理（样品接收、样品保存、样品制备、样品分析），试剂和标样管理，数据质量保证及控制，数据报告及数据审查的全过程都遵循一定的标准程序，每一步都受到监督，都有据可查。体系中，人员质量有保证，仪器设备质量有保证，并通过质量控制（QC）措施和指标保证数据的质量。

质量控制措施包括标准曲线及标准曲线验证，空白样（现场淋洗空白、运输空白、贮存空白和方法空白）的测定，实验室空白加标的回收率，样品加标及样品加标重复样的回收率，替代标准的添加和回收以及内标物响应值的波动范围等。(https://www.xing528.com)

在环境有机污染物分析中，有些质控措施需要特别注意，如挥发性有机物测定时，运输空白（trip blank）和贮存空白（storage blank）不可忽略。运输空白是将在实验室装好的纯净水或纯净沙的顶空／吹扫样品瓶，并与空样品瓶或吸附管一同运至取样点，待取样完成后再与样品一同运回实验室。运输空白主要检查在运输过程中可能发生的因挥发性有机物渗透入样品瓶或吸附管中而造成的样品污染。贮存空白是在样品到达实验室后，置于冰箱贮存时，同时放入的、用同类样品瓶包装的纯净水、纯净沙或吸附管。贮存空白要待同批样品全部分析完后再进行分析，它是用来检查样品贮存过程中可能发生的污染物渗入样品瓶或吸附管中造成的污染。

在环境有机污染物分析中，替代标（surrogate standard）也比较重要，它是指性质与目标物化合物相似，而在环境样品中不存在的化合物。一般选用具有代表性的目标化合物的氘代物。在样品（包括质控样品，如空白样及实验室控制样）处理之前将其按一定量掺入，经样品分析后计算其回收率，回收率越接近100%，意味着该样品的分析数据准确度越高。在分析质量要求更高的场合，为了对每个目标化合物的分析数据质量都能作出明确判断，要在样品制备前，在样品中掺入每个目标物的氘代物，再在萃取液中加入内标物，分析后通过内标物计算目标物的氘代物的回收率，而用目标物的氘代物作为内标计算目标物的浓度，这就是所谓的同位素稀释法。氘代物的回收率清楚地表明样品预处理的操作情况及样品基质对回收率的影响，而以它为内标计算目标物的浓度可使样品前处理及样品基质对回收率的影响得到修正，使得到的数据更准确。这是由于目标物与其氘代物的物理化学性质极其相似，在整个分析过程中二者的损失基本是等同的。