食品检验实验技术：标准滴定溶液的配制与标定

标准溶液是化学实验室中用于分析工作的标准试剂溶液的总称。标准滴定溶液是已知准确浓度用于滴定分析的一种溶液。它是判定试样分析结果的依据。标准滴定溶液按其化学反应原理可以分为酸碱、络合、氧化还原、沉淀四大类标准滴定溶液。如何制备标准滴定溶液并保证其浓度的准确性是保证试样分析结果准确性的基础。因此，准确配制和标定标准滴定溶液，对一个检测机构来说，是一个至关重要的环节。制备标准滴定溶液按照《中国药典》或GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准进行操作。

（一）标定标准溶液所用的工作基准物的条件

1.试剂的纯度要足够高，一般采用基准试剂要求纯度在99.9%以上，而杂质含量应少到不影响分析的准确度。

2.物质的组成应与化学式完全相符，若含结晶水，结晶水的含量也应与化学式完全相符。

3.试剂在一般情况下要保持稳定，不易吸水，不易被空气氧化。

4.试剂最好有比较大的摩尔质量，对于相同摩尔数而言，称量时取量较多，从而使相对误差减小。

5.试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应发生。

（二）标准溶液的配制方法

1.直接配置法

准确称取一定量的基准物，溶解并稀释到一定的准确的体积中，摇均，即可算出其浓度。

2.间接配置法

首先配制一近似所需浓度的溶液，然后用基准物或已知浓度的标准溶液来确定基准物的浓度。

（三）标准溶液的标定方法(https://www.xing528.com)

1.用基准物标定

准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗的待标定的溶液的体积和基准物的质量计算出待标定的溶液的准确浓度。如：配制近似浓度的0.1moL/LNaOH溶液，需准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）来标定。

2.用基准溶液标定

用准确浓度的标准溶液来标定。例如：配制近似浓度的0.1mol/LH2SO4标准溶液，用C NaOH=0.1000mol/L标准溶液来标定。

（四）制备标准滴定溶液过程中应养成如下良好习惯

1.熟悉操作规程，正确使用容量仪器

滴定管、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙的物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，每次用毕先用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗三次，倒挂，自然沥干。若内壁挂水珠，应用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗三次，倒挂，自然沥干。若量取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL等整数体积的溶液，应选用相应大小体积的移液管，不能用两个或多个移液管相加的方法来量取整数体积的溶液。

2.分析过程中要有责任心和耐心，做事要有连贯性

要细心，不要放过可能引起检测失误的任何一个微小的影响因素，试验时应及时做好记录，不仅仅是实验数据的记录，还包括仪器使用记录、环境条件，或其他异常现象，以便日后备查和分析。

3.标准溶液的保管

标准溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂如有机溶剂配制的溶液瓶塞要严密，见空气易变质，易放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用腊封住；浓碱性溶液要用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。标准溶液标定好后要贴好标签，写清名称、规格、浓度、标定日期、标定人。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时，应立即贴好标签，无标签或无法辨认的试剂，都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。