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测定示例及水蒸气蒸馏法测定挥发酸含量

时间:2023-11-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:测定时先用标准pH溶液进行校正。样品测定完毕后,将复合电极取下,将电极护帽套上放好,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。下面简单介绍水蒸气蒸馏法测定挥发酸的含量。用水蒸气蒸馏分离出挥发酸,经冷凝、收集后,以酚酞为指示剂,用碱标准溶液滴定,根据消耗碱标准溶液的体积,计算出样品中挥发酸的含量。②滴定:将馏出液加热至60℃—65℃,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30s不褪色,即为终点。

测定示例及水蒸气蒸馏法测定挥发酸含量

(一)有效酸度的测定

1.原理(pH电位法)

电池电动势与试液中H+活度之间存在一定的数量关系,据此以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测溶液中组成原电池,测定电动势并直接从酸度计表头上读出样品溶液的pH值。

2.试剂

(1)pH3.999标准缓冲溶液(20℃):准确称取经(115±5)℃烘干2—3h的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于不含CO2的水中,稀释至1000mL,摇匀。或者直接采购商品化产品。

(2)pH6.878标准缓冲溶液(20℃):准确称取在(115±5)℃烘干2—3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.387g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g,溶于水中,稀释至1000mL,摇匀。或者直接采购商品化产品。

(3)pH9.227标准缓冲溶液(20℃):准确称取纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g,溶于已加热除去CO2的水中,稀释至1000mL,摇匀。或者直接采购商品化产品。

3.仪器

(1)酸度计。

(2)复合电极。

4.操作步骤

(1)pH计校正

先将pH计的电极接好,接通电源,调节补偿温度旋钮后,将电极浸入缓冲溶液中,然后按下读数开关,调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的pH上。放开读数开关,指针应指在7,重复上述操作两次以上。

(2)样品测定

吸取果汁样少许于小烧杯中,用pH计直接测定。测定时先用标准pH溶液进行校正。电极需先用水冲洗,用滤纸轻轻吸干,然后再进行测定。pH值直接从表头上读出。样品测定完毕后,将复合电极取下,将电极护帽套上放好,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。

5.结果计算

从酸度计表头上可直接读出样品溶液的pH值。

(二)挥发酸的测定

挥发酸的测定可用直接法或间接法,直接法是指用水蒸气蒸馏或溶剂萃取将挥发酸分离出来,然后用碱标准溶液进行滴定;间接法是指将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发酸,然后从总酸中减去不发挥酸,即得出挥发酸含量。直接法适用于挥发酸含量较高的样品,若样品中挥发酸含量较低,或蒸馏液有损失或被污染,则可选用间接法。下面简单介绍水蒸气蒸馏法测定挥发酸的含量。

1.原理

样品经处理后,加入适量磷酸使结合态挥发酸游离出来。用水蒸气蒸馏分离出挥发酸,经冷凝、收集后,以酚酞为指示剂,用碱标准溶液滴定,根据消耗碱标准溶液的体积,计算出样品中挥发酸的含量。

2.试剂

(1)NaOH标准溶液(0.1mol/L)。

(2)酚酞(10g/L):称取1.0g溶解于100mL95%乙醇中。

(3)磷酸溶液(100g/L):称取10.0g磷酸,用少量无CO2蒸馏水溶解,稀释至100mL。

3.仪器(www.xing528.com)

(1)水蒸气蒸馏装置。

(2)电磁搅拌器。

4.操作步骤

(1)样品处理

①一般果蔬、饮料可直接取样。

②含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2。方法是取80—100mL样品于锥形瓶中,用电磁搅拌器搅拌的同时,在低真空下抽气2—4min,以除去CO2

③固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、黏稠样品。先取可食部分,加入一定量无CO2蒸馏水(冷冻制品先解冻),用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取样品10g,加无CO2蒸馏水溶解并稀释至250mL。

(2)测定

①样品蒸馏:取25mL经上述处理的样品移入蒸馏瓶中,加入25mL无CO2蒸馏水和1mL100g/L H3PO4溶液,连接水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏至馏出液约30mL为止。于相同条件做一空白试验。

②滴定:将馏出液加热至60℃—65℃,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30s不褪色,即为终点。

5.结果计算

X=[(V1-V2)×c×0.06]/m×100

式中X——试样中挥发酸含量(以乙酸计),单位g/100g

c——标准NaOH溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)

V2——空白滴定消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL)

V1——样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01mol/L NaOH溶液的体积,单位为毫升(mL)

m——样品质量或体积,单位单位为克或毫升(g或mL)

0.06——换算为乙酸的系数

6.要点

(1)食品中的挥发酸包括游离挥发酸和结合态的挥发酸。结合态的挥发酸在水蒸气蒸馏时不能蒸馏出,加入磷酸可使结合态挥发酸游离出来。

(2)蒸馏前蒸汽发生瓶中的水应先煮沸10min,以排除发生瓶内水中的二氧化碳,并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。

(3)水蒸气蒸馏装置的各个连接处要密封,切不可漏气,以防挥发酸损失。

(4)在蒸馏过程中,应注意蒸馏瓶内液面保持恒定,否则会影响测定结果。

(5)滴定时将馏出液加热至60℃—65℃,使终点明显,加快反应速度,缩短滴定时间,减少溶液与空气的接触,提高测定精度。

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