如何测量纸和纸板中的二氧化钛含量？

纸和纸板中二氧化钛含量的测定，国家标准（《GB/T 12910—1991纸和纸板二氧化钛含量的测定法》）规定可采用分光光度法（简称方法A），也可用火焰原子吸收分光光度法（简称方法B），这两种方法具有同等效力。

本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钛以何种形式存在都不会影响其测定结果。

下面介绍分光光度法。火焰原子吸收分光光度法见本章第三节。

（一）测定原理

首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铵加热溶解其灰分。然后加入过氧化氢使其显色，应用分光光度法，于波长410nm处进行测定。

（二）试剂

① 分析时，必须使用分析纯的试剂；

② 蒸馏水或去离子水：电导率小于1mS/m；

③ 浓硫酸（H₂SO₄）：密度1.84g/mL；

④ 硫酸铵（NH₄）₂SO₄；

⑤ 稀酸溶液：在一个烧杯中，大约加500mL的蒸馏水，在不断搅拌下小心地加入100mL浓硫酸和40g硫酸铵，然后用蒸馏水稀释至1L；

⑥ 二氧化钛标准溶液：每升含二氧化钛（TiO₂）500mg。称取0.500g二氧化钛（TiO₂）于一个400mL的烧杯中，加入40.0g的硫酸铵和100mL浓硫酸。在一个通风橱中慢慢地加热至沸，保持沸腾5～10min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL蒸馏水的500mL烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000的容量瓶中。用蒸馏水淋洗两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度；

⑦ 过氧化氢溶液：每升含过氧化氢（H₂O₂）30g。

注：若购不到分析纯的二氧化钛，也可以用金属钛粉或草酸钛钾代替，但钛粉（Ti）的称量为0.2997g，而草酸钛钾[K₂TiO（C₂O₄）·H₂O]的称量为2.217g，配制方法与用二氧化钛相同。

（三）仪器

① 铂的、石英的或瓷的坩埚。应彻底地清洗铂器皿，用细砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用6mol/L的盐酸煮，使用中应避免与除铂外的其他金属接触。对于瓷坩埚务必要瓷釉洁白完好。瓷的或石英坩埚都要用6mol/L的盐酸煮，洗涤干净。

②分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有10mm光径的带盖的比色皿。

③ 一般实验室仪器。

（四）样品的采取和制备

样品的采取按GB/T 450—2008的规定进行。戴上防护的棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪刀冲孔或其他可能发生金属污染的工具。

（五）灰分溶解液的制备

① 称取试样两份，每份10g（称准至0.01g），同时称取试样测定其水分。称样量的大小可以根据样品含二氧化钛量增减，但至少称取1g（称准至0.001g）。如灰化10g的样品，分光光度法二氧化钛校准曲线范围是0.1～2g/kg。

②将称好的试样放入50mL铂的或瓷的坩埚中，按GB/T 742—2018炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分，可以将灰分按规定恒重后，计算出灰分含量。

③将烧好的灰分转移到一个250mL的烧杯中，加入4g硫酸铵和用10mL浓硫酸，分次淋洗坩埚，倾入烧杯中，盖上表面皿，混匀后放在通风橱中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾30min。取下，令其自然冷却至室温，然后一滴一滴小心地将它加入到一个装有50mL蒸馏水的100mL容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯及坩埚，将淋洗液一起倾入到该容量瓶中，待它冷却后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（六）试验步骤

1.标准曲线的绘制(www.xing528.com)

（1）标准比色溶液的制备

按表8-6所示的体积分别向6个50mL的容量瓶中加入二氧化钛标准溶液和5mL的过氧化氢溶液，然后用稀酸溶液稀释至刻度并混合均匀。

表8-6 二氧化钛标准溶液体积与相应含量对照

注：如果标准采用0、50、100、150、200、250mg/L的二氧化钛（TiO₂），其最大吸收值在2左右，最后曲线有点弯曲。

（2）吸收值的测量

在1h之内，倾出一定量的标准比色溶液于10mm光径的比色皿中，用分光光度计在波长410nm处，以稀酸溶液为参比溶液调节仪器的吸收值为零，然后，分别测量其他溶液的吸收值。

（3）绘制曲线

以二氧化钛标准溶液的浓度（mg/L）为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。

2.样品的测定

（1）试液的制备

移取灰分溶解液25mL（如果溶液含有不溶物，可以用干的紧密无灰滤纸过滤，但不要洗涤滤纸，移取滤液。若溶解液是清亮的，则不必过滤）于一个50mL的容量瓶中，加入5mL的过氧化氢，用稀酸溶液稀释至刻度，摇匀。如果样品溶液是混浊的，或样品含铁量大于1g/kg时，应另制备一种不显色试液，移取25mL的灰分溶解液或经过滤后的滤液于一个50mL的容量瓶中，并用稀酸溶液稀释至刻度。若试液清亮无色，则可省略配备此溶液。配成的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，显色后的试液太稀或太浓，则在配置显色试液和不显色试液时应适当地增减所移取灰分溶液的毫升数。

（2）吸收值的测量

在1h之内，用10mm光径的比色皿在分光光度计波长410nm处，以酸溶液为参比液，调节仪器的吸收值为零，然后分别测量显色试液的吸收值和不显色试液的吸收值。将显色试液的吸收值减去不显色试液的吸收值所得的数值，从标准曲线图上读出样品溶液的二氧化钛浓度。

（七）结果计算

试样的二氧化钛含量w_TiO2，以g/kg表示，按公式（8-9）计算。

若试样的二氧化钛含量以%表示时，按公式（8-10）计算。

如果测试中所用的皆为标准规定的体积（mL）数，计算公式（8-9）、式（8-10）可以分别简化为式（8-11）、式（8-12）。

式中 w_TiO2——样品的二氧化钛含量，g/kg

——样品的二氧化钛含量，%

ρ——由标准曲线查得的试液的二氧化钛浓度，mg/L

V₁——配成比色溶液的体积（标准规定为50mL），mL

V₂——为配制比色溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为25mL），mL

V₃——灰分溶解液的总体积（标准规定为100mL），mL

m——试样的绝干质量，g