常见的几种电子衍射谱分析方法

1.单晶电子衍射谱

单晶电子衍射谱是二维倒易点阵的投影，也就是由某一特征平行四边形平移所得的花样。同时，由于①晶体在电子束入射方向很薄，所有倒易阵点都在这个方向拉长成倒易杆；②电子束有一定的发散度，这相当于倒易点阵不动而入射电子束在一定角度内摆动；③薄膜试样弯曲，这相当于入射电子束不动而倒易点阵在一定角度内摆动。所有这些都增大了衍射线束与反射球面相截的可能性，因此只要被衍射的单晶试样足够薄时，就可以得到具有大量衍射斑点的单晶电子衍射谱；图3―20即为单晶电子衍射花样。

图3―20　单晶电子衍射花样

由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易阵点配置，因此在研究晶体几何学关系时（如对称性、点阵参数大小……特别是孪晶、相变等取向关系时），具有直观、方便、快速等优点。

2.多晶电子衍射谱

当试样由许多完全混乱取向的小晶粒构成时，根据反射球构图和倒易点阵概念，完全无序的多晶体可看成是一个单晶围绕一点在三维空间内作4π球面度的旋转，因此多晶体的（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球面。此倒易球面与反射球面相截于一个圆。所有能产生衍射的斑点都可扩展成圆环，因此多晶体的衍射花样是一系列同心的圆环。

3.多次衍射谱

晶体对电子的散射能力很强，衍射束的强度往往与透射束强度相当。因此，衍射束又可以看成是晶体内新的入射束，继续在晶体中产生二次布拉格衍射或多次布拉格衍射，这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。其电子衍射谱是在一般的单晶衍射谱上出现一些附加斑点，这些二次衍射斑点有的可能与一次衍射斑点重合而使一次衍射斑点的强度出现反常，有的不重合，这就导致了出现一些通常结构因子为零的禁止反射的衍射斑点。当然，多次衍射效应给我们进行电子衍射谱的分析带来一定的干扰。

图3―22（h1k1l1），（h2k2l2）和（h3k3l3）为同一单晶体中三个不同晶面族，假设由于消光作用，入射线经过（h1k1l1）时不产生衍射，但通过（h2k2l2）时正常地产生了一次衍射，由于其强度足够大，且方向作为（h3k3l3）的入射线正好满足布拉格条件，从而产生了二次衍射。此二次衍射看起来像是（h1k1l1）的一次衍射，通常标注为“（hkl）禁止”，其实这个斑点不是（h1k1l1）的贡献。

图3―21　二次衍射效应产生的“禁止衍射”

此外，当电子束先后通过两片薄晶片时，也会产生二次电子衍射谱。例如，当电子束相继穿过单晶膜与多晶膜时（见图3―22），若单晶的晶带轴为［001］，则电子通过单晶后，将得到000，010，110，……衍射束，这些衍射束和透射束又分别为多晶的入射束，产生二次衍射，从而在每个单晶衍射斑点周围都有一组多晶衍射环。由此可见，复膜的电子衍射谱可以看作是两套衍射谱的叠加，一套是单晶的一次衍射谱，另一套是多晶的一次衍射谱，然后把多晶的一次衍射谱的中心逐次移到各个单晶的一次衍射斑点上，叠加起来就得出包括二次衍射的电子衍射谱。

图3―22　电子束通过单晶、孪晶试样时产生的电子衍射谱（实线为一次衍射，虚线为二次衍射）

4.高级劳厄带斑点

当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状），或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，厄瓦尔德球就有可能同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相应的几套衍射重叠的衍射花样。此时，应该用广义的晶带定律

来标定这些电子衍射斑点的指数，其中N=0，±1，±2，…。当N=0时，称为零阶劳厄带，也即是一般常见的简单电子衍射谱类型；N≠0时，称为N阶劳厄带（高阶劳厄带）。N阶劳厄带中的衍射斑点是与第N层（uυw）*倒易面上的阵点相对应。由此可见，零阶与高阶劳厄带结合在一起就相当于二维倒易平面在三维空间中的堆垛。因此高阶劳厄带的分析对于相分析和研究取向关系极有用处，从一张电子衍射谱就可以得到三维倒易点阵的有关资料。(www.xing528.com)

一般常见有下列三种形式的高阶劳厄带。

（1）对称劳厄带。当电子束与一族倒易平面｛uυw｝*正交时，反射球与零层倒易平面（uυw）*交截成中心小圆带，与上几层倒易平面（uυw）*交截成不同半径的同心圆环带（见图3―23）。在相应的电子衍射谱中，零阶劳厄带是一个中心小圆区，高阶劳厄带是半径不同的同心圆环带，带间或者只有很弱的斑点（由于倒易棒拉长所致），或者根本就没有斑点。

图3―23　对称劳厄带

（2）不对称劳厄带。当电子束并不与一族倒易平面｛uυw｝*严格正交，而是有几度的偏离（见图3―24）时，由于倒易面与反射球交截的结果并不以入射束为对称中心，因此得到的是不对称的劳厄带，衍射谱是一系列同心圆的孤带，或者是衍射斑点偏聚在一边的同心圆环带。

图3―24　不对称劳厄带

（3）重叠劳厄带。当晶体的点阵常数较大，即倒易面间距小，而晶体较薄的情况下，倒易点成杆状，此时几个劳厄带可以重叠在一起（见图3―25），也就是在一套简单的平行四边形花样上又交叉重叠了另外一套或几套同一形状的平行四边形。

图3―25　重叠劳厄带

尽管高阶劳厄带电子衍射谱存在几种不同形式，但由于这种衍射谱是各层倒易面上的阵点沿着衍射光束向底片投影的结果，而同一倒易平面上倒易点分布相同。显然，各劳厄带中的斑点网络应完全一样，只是根据晶体的点阵类型和晶轴的取向不同，彼此间或者重叠或者错开，这是一般判断高阶劳厄带的依据。

5.菊池线

当电子束入射到一薄的单晶试样上时，一般得到规则排列的点状花样。但若试样厚度较大时（10～100nm）而且此单晶又较完整，则在衍射照片上除了有点状花样外还会有一系列平行的亮暗线通过透射斑点或在其附近。当试样厚度再稍增加时，点状花样完全消失，而只剩下大量的亮、暗的平行线对。由于这些线对是由菊池（Kikuchi）首先发现并给出定性的解释，故一般称之为菊池线。

菊池线是非弹性散射电子（前进方向改变且损失一部分能量）的布拉格衍射造成的，菊池衍射与斑点衍射都满足同一布拉格公式，其几何关系有许多类似之处，不同的只是产生斑点衍射谱的入射电子束有固定的方向，而菊池衍射是由发散的电子束（犹如发射源）产生的衍射。图3―26为菊池衍射谱。

图3―26　菊池衍射谱

菊池衍射花样的特点是菊池线对是与产生衍射的晶面（hkl）密切联系在一起的，随着晶体的转动，菊池线对也随之很敏感地变化；而单晶斑点花样中的斑点只发生强度的明显改变，但斑点却基本保持不动。由此可见，在测定晶体取向关系时，菊池衍射花样的灵敏度更高，特别是以小角度晶界分开的两个晶块，斑点花样是无法显示其极小的位向差的。因此在薄膜研究中，菊池花样常被用来精确确定晶体取向，校正电子显微镜试样倾动台的倾转角度，以及测定倒易阵点偏离布拉格位置的矢量S等。