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检测马占相思单宁改性酚醛树脂的理化特性

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:胶合板力学性能及其甲醛释放量均是依照GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行测试。

检测马占相思单宁改性酚醛树脂的理化特性

树脂的固含量、凝胶时间、pH值、黏度等性能均是按照GB/T14074-2006《木材胶黏剂及其树脂检验方法》进行测试。胶合板力学性能及其甲醛释放量均是依照GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行测试。

4.3.2.1 固含量及黏度的测定

将试验用表面皿放入温度为120℃的恒温烘箱中30min,取出后放入干燥器中冷却至少15min。称表面皿质量,精确到0.0001g,用称过的表面皿取样,树脂的质量为4g+0.2g,将盛有树脂样品的表面皿放入恒温烘箱中,在120℃+1℃干燥120min取出表面皿后放入干燥器中冷却至少15min,取出立即称重,精确到0.0001g。

每个试样的固体含量按下式计算:

C=(M3-M1)/(M2-M1)

式中:C-树脂固体含量(%);

M1-表面皿质量(g);

M2表面皿与干燥前树脂的质量(g);

M3-表面皿与干燥后树脂的质量(g)。

注:平行测定三次,结果之差不大于0.5%;否则按规定步骤重新测定。取三次有效测定结果的算术平均值,精确到0.1%。

4.3.2.2 pH值的测定

按酸度计说明书要求浸泡其玻璃电极,选择与树脂试样p H值相近的两种标准缓冲溶液校正酸度计。用量筒量取50mL树脂试样倒入烧杯中,作为测定pH值的试样,并将盛有试样的烧杯放入25℃的恒温水浴中,待其温度达到平衡后,将先用蒸馏水洗涤再用试样冲洗的玻璃电极插入树脂试样中进行测定,待pH值的数值稳定后进行读数。取三次试样pH值的算术平均值作为试验结果,精确到0.1。

4.3.2.3 黏度的测定

黏度是流体的内摩擦,是一层流体与另一层流体作相对运动的阻力,其单位为Pa·s(帕·秒)或mPa·s(毫帕·秒),过去则常用P(泊)或cP(厘泊)。1P=0.1Pa·s,1cP=1mPa·s。

由于胶黏剂与密封剂中的大多数都属于非牛顿流体,即它中间含有物理化学性质与黏料与溶剂大不相同的固体组分,如填料、催化剂等,所以它组成的流体不是牛顿流体,对这种非牛顿流体所测出的黏度为表观黏度。当我们测出没有添加填料与催化剂等固体组分的液体环氧树脂这一类型黏性液体的黏度则为真黏度,因为它属于牛顿流体。

黏度能提供黏性液体性质:分子量大小、组成与结构多种信息,是评定胶黏剂与密封剂本身及它的基体质量的一个重要指标。通过对试用期和贮存期中胶黏剂与密封剂的年度变化情况的测定,可以判断它的质量是否变化到不能使用,即它的变化将直接影响到其胶接强度与耐压性能。同时,黏度还是一个工艺性能好坏的指标。通常黏度过大,造成涂布施工困难;黏度过小,不仅易流淌,而且为了达到所要求的胶层厚度,还必须增加涂胶的次数,否则容易造成缺胶[25]

采用LVDV-II+P旋转黏度计,在25℃条件下,根据GB/T14074-2006进行。

4.3.2.4 凝胶时间测试

一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。取5种胶各两组,每组2mL于试管中,在130℃的油浴锅中浸泡,用铁丝不断在胶中上下拉动。直到拉不动或者产生拉丝情况,这个时候记录下此时时间。

4.3.2.5 傅立叶红外光谱(分析)

红外光谱法(IR)是研究物质结构的方法之一,它是以揭示分子中的振动和提供有关官能团结构信息为特征的。在胶黏剂与密封剂科研与生产中,主要用来作定性、定量分析与结构分析,胶黏剂的样品剖析与固化机理及老化机理的研究等。(www.xing528.com)

当一束具有连续波长的红外光照射一物质时,其物质就要吸收一部分光能,同时使分子的振动能级与转动能级发生变化。由于振动能级和转动能级的跃迁,使分子的偶极矩发生变化,由此而得到分子的振动-转动光谱就称作红外吸收光谱

4.3.2.6 热重(分析)

热重法又称热失重法,是在程序升温的条件下,测量质量与温度的依赖关系的一种技术。物质在温度的作用下,随着温度的升高,会发生相应变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发组分的逸出,物质的升华、分解、还原、氧化与蒸发等。如果将其质量变化和温度变化的信息记录下来,就可得出物质的质量随温度变化的曲线,即热重曲线(TG曲线),其纵轴表示质量,从上到下为减重,横轴为时间(t)或温度(T),从左向右增加。能够称量这一质量变化的仪器就叫热天平,或称热失重天平。

4.3.2.7 胶合板的压制及检测

①单板:杨木单板400mm×400mm×1.7mm,含水率8%-12%,产地:河北文安。

②调胶:PUF胶60份,面粉9-12份,用搅拌器搅匀。

③施胶量:280-300g/m2(双面),人工刷涂。

压板工艺:热压温度PUF胶130±2℃;压力1.0MPa;热压时间6min。

4.3.2.8 胶合板强度的检测

(1)将试件放入100℃水中煮3h,若发现试件有煮开散落现象则按照0强度记录。

(2)把处理过的试件用力学试验机的一对活动夹具夹紧,使夹具和试件成一条垂直线,试件中心线应通过力学试验机活动夹具的中轴线;夹持部位与试件槽口应在5mm范围内;以等速对试件施加荷载直至其破损,加荷速度为5mm/min记录胶合强度值。每种树脂压制的胶合板取8个试件进行胶合强度测取算术平均值。

4.3.2.9 游离甲醛含量测定

游离甲醛,通俗讲就是在板材、加剧、涂料、胶黏剂生产过程中,需要大量的甲醛作为载体,但甲醛在高温生产线中,大部分的甲醛已经生成了胶,已不再是甲醛,这类已经反应掉的甲醛对人体已经没有危害。在生产过程中,有一小部分的甲醛没有参加反应,就变成了游离甲醛。甲醛释放量,是现代装修房屋的一项重要指标。国家环保组织规定的E0级板材甲醛释放量标准是0.5mg/L,E1级板材甲醛释放量是1.5mg/L。

本次采用的是干燥器法,用乙酰丙酮乙酸铵分光光度法测量试件的甲醛释放量。首先玻璃皿盛放300mL蒸馏水置于干燥皿底部,铁架放置10片同一种温度热压的同一种胶合板试件,涂抹凡士林后盖上玻璃盖。在放置24小时后,取出底部的玻璃皿中液体,为待测液。取待测液10mL,再先后各加入10mL乙酰丙酮和乙酸铵混合,在40℃水浴锅中蒸煮15min,取出再置于阴暗处1小时。此时的混合待测溶液即可在光度计仪器上测出所需数据。

甲醛释放量公式c=f×(b-a)

试中:c-甲醛释放量,单位mg/L;

f-曲线斜率,取11.8;

b-待测混合溶液光度值;

a-蒸馏水空白对比吸光度值。

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