首页 理论教育 溶液配制技巧及误差控制方法

溶液配制技巧及误差控制方法

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:具体方法是粗略地称取一定量物质或量取一定体积溶液,配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物或另一种物质的标准溶液通过滴定的方法来确定它的准确浓度。4)在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值的相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

溶液配制技巧及误差控制方法

1.一般溶液的配制方法

一般溶液的浓度不需要十分准确。配制时固体试剂用托盘天平称量;液体试剂及溶剂用量筒、量杯量取。称出的固体试剂,于烧杯中先用适量水溶解,再稀释至所需的体积。试剂溶解时若有放热现象或需加热溶解,应待冷却后,再转入试剂瓶中。配好的溶液,应马上贴好标签,注明溶液的名称、浓度和配制日期。

一般溶液的配制应注意如下几个问题:

1)用易水解的盐配制溶液时,需加入适量的酸后再用水或稀酸稀释。有些易被氧化或还原的试剂,常在使用前临时配制,或采取措施防止氧化或还原。

2)易腐蚀玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶内,如氟化物需要保存在聚乙烯瓶中,装苛性碱的玻璃瓶应用橡胶塞,最好也盛于聚乙烯瓶中。

3)配制指示剂溶液时,需称取的指示剂量可用分析天平称量,但只要读取两位有效数字即可。要根据指示剂的性质,采用合适的溶剂,必要时还要加入适当的稳定剂,并注意其保存期。配好的指示剂一般贮存于棕色瓶中。

4)经常并大量使用的溶液,可先配制成使用浓度10倍的储备液,需要用时取储备液直接稀释即可。

2.标准溶液的配制方法

(1)直接配制法 这种配制法适合用基准物质配制标准溶液。具体方法是准确称取一定量的基准物质置于小烧杯中,溶解后定量转移到容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该标准溶液的准确浓度。

基准物质必须具备以下条件:

1)试剂的纯度足够高(或质量分数为99.9%以上),一般可以用基准试剂或优级纯试剂。

2)物质的组成应与化学式相符,若含结晶水,其结晶水的含量应与化学式相符。

3)试剂稳定,如不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化。(www.xing528.com)

4)摩尔质量尽可能大。

(2)间接配制法 由于大多数物质不能满足基准物质的条件,可采用间接配制法。

这种配制法就是先配制近似浓度的溶液然后再标定的方法。具体方法是粗略地称取一定量物质或量取一定体积溶液,配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物或另一种物质的标准溶液通过滴定的方法来确定它的准确浓度。这种确定浓度的操作称为标定。

基准物标定法比标准溶液标定法准确度高。在具体检验工作中,为了保证标准溶液浓度的准确性,标准溶液由厂中心试验室或标准溶液室统一配制、标定,然后分发各车间使用。在实际工作中,特别是在工厂的试验室中,还常常采用“标准试样”来标定标准溶液的浓度。“标准试样”的含量是已知的,它的组成与被测物质相近。这样,标定标准溶液浓度与被测物质的条件相同,分析过程中的系统误差可以抵消,结果准确度较高。

在具体的检验工作中欲配制指定浓度的标准溶液而不能用直接配制法时,可采用先配制后标定,然后根据标定浓度与指定浓度的关系进行加水或加浓溶液的方法进行调整,如此反复,直到配制溶液的浓度与指定浓度一致为止。常见标准溶液的配制和标定见附录G。

3.标准溶液的配制与标定的注意事项

1)配制中所用的水及稀释液,在没有注明其他要求时,是指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

2)工作中使用的分析天平砝码滴定管、容量瓶及移液管均需校正。

3)标准溶液浓度为20℃时的标定浓度(否则应进行换算)。

4)在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值的相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

5)标定时所用基准试剂应符合要求,配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

6)配制的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。

我要反馈