镁合金中铍含量测定方法及其标准储存溶液配制

在此介绍依莱铬氰蓝R分光光度法。

（1）方法提要 试样以盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂，在pH=9.6的溶液中，铍与依莱铬氰蓝R、溴化十六烷基三甲基胺形成三元络合物，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。

本方法适用于镁及镁合金中铍含量的测定，测定范围为0.0002%～0.0200%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）氢氟酸（1.14g/mL）、过氧化氢（1.10g/mL）、盐酸（1+1）、氨水（1+1）。

2）乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）溶液（100g/L）。

3）酒石酸钠溶液（100g/L）。

4）依莱铬氰蓝R（简称SCR，分子式为C₂₃H₁₅O₉SNa₃）溶液（2g/L）：称取0.500g依莱铬氰蓝R置于烧杯中，加入4mL硝酸溶液（1+1），搅匀，加水使之完全溶解，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5）溴化十六烷基三甲基胺（CTMAB）溶液（3g/L）：称取0.75gCTMAB溶解于约200mL温水中，冷却，加入10mL无水乙醇，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

6）氨水-硝酸铵缓冲溶液（pH=9.6）：称取45g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水（0.90g/mL），混匀，在pH计上用氨水（1+1）或硝酸溶液（1+1）调节至pH=9.6，移入500mL容量瓶中。

7）镁溶液（10g/L）：称取2.500g金属镁[w（Mg）≥99.9%，不含铍]置于500mL烧杯中，盖上表面皿，分数次加入总量为75mL的盐酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

8）铍标准储存溶液：按以下方法配制、标定。

①配制：称取0.500g硫酸铍（BeSO₄·4H₂O）溶解于约50mL水中，过滤于250mL容量瓶中，加入85mL盐酸溶液（1+1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含100μg铍。

②标定：移取50.00mL铍标准储存溶液置于250mL烧杯中，加30mL水，加热煮沸，取下，加4mLEDTA溶液、3滴麝香草酚蓝乙醇溶液（1g/L），滴加氨水（1+1）至溶液呈明显的蓝色并过量5滴，加热至微沸，在近沸下保温30min，取下，放置12h以上，用中速定量滤纸过滤，以氨水（5+95）洗涤烧杯5次或6次，洗涤沉淀7次或8次，将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷坩埚中，干燥，灰化，于1000℃灼烧45min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至恒重。

铍标准储存溶液的质量浓度的计算公式为

式中 ρ（Be）——铍标准储存溶液的质量浓度（μg/mL）；

0.3603——氧化铍换算为铍的因数；

m——灼烧后沉淀的质量（μg）；

V——移取铍标准储存溶液的体积（mL）。(www.xing528.com)

9）铍标准溶液：0.2μg/mL和0.5μg/mL。

10）对硝基苯酚溶液（2g/L）。

（3）分析步骤

1）试样量：按表3-51称取试样，精确至0.0001g。

表3-51 称样量

2）试样溶液的制备：将试样置于250mL烧杯中，盖上表面皿，分数次加入总量为25mL的盐酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，加入1滴过氧化氢，加热使试样完全溶解，取下，冷却。对于含锆的镁合金，加入2滴氢氟酸，加热使试样完全溶解。将溶液按表3-51移入容量瓶中（若浑浊，则需过滤），以水稀释至刻度，混匀。按表3-51分取试液置于相应的容量瓶中，并补加镁溶液。

加入2mL酒石酸钠溶液，按表3-51加入EDTA溶液和1滴对硝基苯酚溶液，用氨水（1+1）调节至溶液呈浅黄色并过量1.5mL，加入4mL氨水-硝酸铵缓冲溶液和4mL CTMAB溶液，缓慢混匀，放置5min。在不断摇动下加入5mLSCR溶液，混匀，放置5min，以水稀释至刻度，混匀，放置10min。

3）测量：将部分显色溶液移入表3-51规定的吸收皿中，以随同试样的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铍量。

4）校准曲线的绘制

①铍的质量分数为0.0002%～0.0050%时，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的0.2μg/mL铍标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入10.0mL镁溶液，以下按试样溶液进行显色。

②铍的质量分数为0.0050%（大于）～0.0200%时，移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的0.5μg/mL铍标准溶液于一组50mL容量瓶中，加入2.0mL镁溶液，以下按试样溶液进行显色。

③移入相应的吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（4）结果计算 试样中铍的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的铍量（μg）；

V₀——试液总体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）；

V₁——分取试液的体积（mL）。