分离溶液与沉淀的方法

溶液与沉淀的分离方法有3种，倾滗法、过滤法、离心分离法。

2.7.1　倾滗法

当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾滗法进行沉淀的分离或洗涤。方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心倾入另一容器内，如图2-5，然后往盛沉淀的容器内加入少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作3次即可将沉淀洗净。

图2-5　倾滗法

2.7.2　过滤法

常用的过滤法有下列几种：

（1）常压过滤　先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形，如图2-6。使之与漏斗密合，若不密合应适当改变滤纸折成的角度。然后用少量蒸馏水润湿滤纸。采取倾泻法，先将上层清液小心沿玻璃棒靠在滤纸层多的一边慢慢倒入漏斗内（不超过滤纸的2/3）。转移完后，用少量洗涤剂洗沉淀且充分搅拌、沉降。如此反复3次以上，把沉淀转入滤纸上，最后再把盛沉淀的容器洗3次，每次洗涤液均转移到漏斗中去。为提高洗涤效率，应采取少量多次的原则。

图2-6　滤纸的折叠(www.xing528.com)

（2）减压过滤（抽吸或抽气过滤）过滤装置是由抽滤瓶、布氏漏斗、安全瓶和抽气泵（水泵）4个部分组成，如图2-7所示。布氏漏斗是带有许多小孔的瓷漏斗，要安装在橡皮塞上，橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过橡皮塞高度的1/2；安全瓶安装在吸滤瓶和水泵之间，目的是防止水泵产生溢液时溢液被吸入吸滤瓶中，其长管接水泵，短管接吸滤瓶；布氏漏斗的颈口与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。过滤时，先稍开水泵装置，使滤纸紧贴漏斗上，然后采取倾泻法将溶液转入漏斗中，再将沉淀转移到滤纸中间，每次加入量不超过漏斗容量的2/3，开大抽空量抽吸，并用玻璃棒将沉淀铺平，继续抽吸至比较干燥；洗涤沉淀时，应先拔掉与吸滤瓶相连的橡皮管，然后停止水泵，加入洗涤剂，接上减压装置，先稍开，最后大开，尽量吸干。重复操作，直至符合要求。抽滤完毕后，一定要先拔掉吸滤瓶支管上的橡皮管，再关水泵。

（3）热过滤　如果溶液受到冷却而又不希望这些溶质留在滤纸上，就需要进行热过滤。过滤时，把玻璃漏斗放在铜制的热漏斗内，并不断加热，使液体保持一定的温度，如图2-8。热过滤时，应选用短颈玻璃漏斗。过滤少量溶液时，亦可将漏斗放在水浴上或烘箱中加热，然后立即使用。

图2-7　减压过滤装置

1.布氏漏斗　2.抽滤瓶　3.安全瓶　4.水泵

图2-8　热过滤漏斗

2.7.3　离心分离法

不能用一般的过滤法分离沉淀时，可采取离心分离法。此法常用的仪器是电动离心机。其操作是将盛有沉淀和溶液的离心管放入离心机的试管套内，为保持平衡，在与此对称的另一试管套内也放一支盛有等体积水的离心管，盖上离心机盖子，将离心机变速器调至最低档开动，再逐渐加速，运转1～2min关闭离心机，让其自然停止。任何情况下都不允许用高速档启动和强制停止。离心沉降后，取出离心管，用一干净吸管小心吸出上层清液，用2～3倍于沉淀量的洗涤液洗涤沉淀，充分摇动，再进行离心分离。如此操作2～3次。