茶叶中咖啡因的提取-有机化学实验技术

【实验目的】

（1）掌握从茶叶中提取生物碱的原理和方法。

（2）学会索氏提取器（脂肪提取器）连续抽提的实验操作技术。

（3）掌握升华法提纯固体物质的实验操作。

【实验原理】

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。咖啡因主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。

茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因占1%～5%，单宁酸（或称鞣酸）占11%～12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）及热苯（5%）等。

咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其他的生物碱和杂质，可利用升华法进一步提纯。

咖啡因可以通过测定熔点及光谱加以鉴别。此外，咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。

【仪器及药品】

1.仪器

提取装置（图3-14-1）、加热及升华装置（图3-14-2）等。

图3-14-1　咖啡因提取装置

图3-14-2　咖啡因加热及升华装置

2.药品

茶叶、乙醇、生石灰等。

【实验内容】

1.提取

称取10 g茶叶，放入索氏提取器［1］的滤纸套筒中［2］，加入适量的95%乙醇淹没茶叶，但液面低于虹吸管的最高处，再往平底烧瓶中加入50 mL 95%乙醇，用水浴加热，连续提取2～3 h（虹吸7～8次）［3］，直到提取液为浅色后，停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇［4］。

2.升华

将乙醇的浓缩液趁热倒入蒸发皿中，用少许乙醇洗涤烧瓶后，也倒入蒸发皿中。加入约4g生石灰［5］搅拌成糊状，水浴上蒸干，压碎成粉末，稍冷后，安装升华装置（图3-14-2）。将口径合适的长颈漏斗罩在隔了刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，用小火间接加热升华［6］。控制加热温度在220℃左右（此时纸微黄）。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌匀后用较大的火再加热升华片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。产量为45～65 mg。

【主要技术与注意事项】(www.xing528.com)

［1］索氏提取器的虹吸管极易折断，安装仪器和取拿时须特别小心。

［2］滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管的最高处；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻堵住虹吸管口。

［3］若提取液颜色很淡，立即停止提取。

［4］瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很黏，转移时损失较大。

［5］生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

［6］在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。在升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，滤纸会炭化变黑，并把一些有色物质蒸出，使产品不纯。进行再升华时，加热温度也要严格控制，否则使被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。

【参考学时】

4～6学时。

【预习要求】

（1）复习生物碱的提取原理和方法的相关知识。

（2）预习用索氏提取器连续抽提和升华的实验操作技术。

【实验思考题】

（1）提取咖啡因时，生石灰起什么作用？

（2）从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？

（3）什么样的固体物质才可采用升华法来精制？

【附注】

（1）主要试剂及产物的物理常数见表3-14-1。

表3-14-1　主要试剂及产物的物理常数

（2）吴云英等对索氏提取器进行改进，得到内通气集热式索氏提取器（图3-14-3）。对照实验结果表明，改进装置提取率为原装置的1.3倍，耗时减少一半。

（3）陈秀丽等用恒压漏斗代替索氏提取器，节约了成本及能源，操作简便；实验以水为溶剂符合绿色化学的思想；无须蒸馏溶剂环节，节省时间，用调温电热套进行升华效果明显优于酒精灯。

图3-14-3　两种提取装置示意图

1，8—圆底烧瓶；2，9—虹吸管；3，12—提取筒；4，11—冷凝管；5—通气孔；6—通气管；7—砂芯隔板；10—侧管