对于不同的分析测试内容，常需要不同纯度的化学试剂。在常量分析中，直接使用市售的一般试剂即可满足要求。对于某些特殊要求的元素分析需要使用某些特殊试剂。例如高纯物质的痕量分析，使用一般试剂不能满足要求，而需要使用高纯试剂。然而，有时没有市售高纯试剂或虽有市售高纯试剂，但因包装、贮存运输等环节的沾污，不能保证其质量。因此要保证试剂的纯度和质量，就必须进行提纯，以除去某些杂质。下面简要介绍实验室制备或提纯高纯试剂的方法。
（一）蒸馏法
蒸馏是利用液体混合物在相同温度下，各组分蒸汽压不同的原理来分离和纯化液体物质，它是制备和提纯高纯试剂最常用的方法。根据被提纯物质的性质要求，可选择不同的蒸馏方法。一般有亚沸蒸馏、常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等方法。
1.亚沸蒸馏法
亚沸蒸馏法是近代发展起来的蒸馏技术，在国内外已经普遍使用，该方法是用红外灯或电热丝从上方加热来提纯液态物质，液体在其表面蒸发，这样可以避免气泡自液体底部上升，使母液的雾粒不致于带入馏出液中，同时整体所达到温度也低于常规蒸馏。亚沸蒸馏方法的优点是产品质量高，设备简单，操作方便。产品中杂质含量一般能降到纳克级，甚至更低。
常用的亚沸蒸馏法设备是透明石英亚沸蒸馏器，如图5-1所示。
图5-1 透明石英亚沸蒸馏器
1—加料瓶；2—三通活塞；—排水管；4—红外线加热器；5—蒸馏液出口处；6—冷凝器；7—溢出口；8—冷却水
2.常压蒸馏法
常压蒸馏又称简单蒸馏或蒸馏。用此法可以处理受热时不发生分解或沸点不太高的液体试剂，也可测定液体在常压下的沸点。
常压蒸馏装置一般由温度计、蒸馏瓶、冷凝管和接受器组成。最好选用标准磨口成套蒸馏仪器，蒸馏瓶应选择圆底硬质的，其装置见图5-2。
图5-2 常压蒸馏装置
1—蒸馏瓶；2—冷凝管；3—接液管；4—接收器；5—温度计
3.减压蒸馏法
减压蒸馏又称真空蒸馏。它适用于在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的试剂，实际上常常在133.3～6665Pa的压力下进行减压蒸馏。减压蒸馏的装置基本上与常压蒸馏装置相似，但为获得所需要的真空度，常常使用水泵和真空泵，水泵可以减压至933.1～2666Pa，真空泵可减压至13.3Pa。为了保护真空泵，要在仪器与真空泵之间连接安全瓶、冷却阱和吸收塔等装置，装置内分别放入氯化钙、氢氧化钠、石蜡或活性炭等，以除去挥发性和腐蚀性蒸汽对真空泵的腐蚀、损坏。
在减压蒸馏易氧化试剂时，应从毛细管中通入氮气、二氧化碳或其他惰性气体。若蒸馏过程中有固体物质析出，可将毛细管倒插，即上细下粗，以免堵塞。减压蒸馏装置见图5-3。
图5-3 减压蒸馏装置
1—安全瓶；2—冷却阱；3—压力计；4—氯化钙；5—氢氧化钠；6—石蜡片；7—减压蒸馏瓶；8—接受器；9—毛细管；10—螺旋夹；11—放气活塞；12—接液管
4.水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏可降低试剂的沸点，适用于一般蒸馏、结晶或升华等提纯方法不能采用的情况，被提纯试剂又有同水蒸气一起蒸出的性质。
采用水蒸气蒸馏时，初分离提纯的试剂应具备以下条件：
（1）不溶于或几乎不溶于水。
（2）在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。
（3）在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压，一般不小于1300Pa。
水蒸气蒸馏的普通装置如图5-4所示。水蒸气发生器一般是金属制品，也可以用烧瓶代替。发生器的盛水量一般占其容积的3/4左右。发生器内插一根70cm长的安全玻璃管，它几乎伸到发生器的底部，当发生器内压力增大时，水沿玻璃管上升，调节内压。如系统堵塞，水会从玻璃管溢出。
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图5-4 水蒸气蒸馏装置
1—水蒸气发生器；2—玻管（液面计）；3—安全管；4—长颈圆底烧瓶；5—水蒸气导管；6—馏出液导管；7—螺旋夹；8—接受瓶；9—冷凝管
（二）等温扩散法
等温扩散法适用于在常温下溶质强烈挥发的水溶液试剂，如盐酸、硝酸、氨水等。这是一种纯化挥发性酸的最简便易行的有效方法。该法操作和设备都比较简单，常在玻璃干燥器中进行。将分别盛有试剂和吸收液（常为高纯水）的容器分散于隔板上下或同放在隔板上，密闭放置。扩散时间依温度高低而定，大约1～2周。
试剂和吸收液的比例按提纯品所需浓度而定，试剂愈多、吸收液愈小则提纯品的浓度愈高。如温度控制在18～20℃范围，浓盐酸的体积是水的2倍时，2d内可得到浓度为2mol/L的盐酸；如果浓盐酸的体积是水的10倍，那么3d内能得到浓度为10mol/L的盐酸。
（三）结晶法
结晶法是普通的提纯方法之一，常用于固体的纯化，特别适用于溶解度在常温下较小但其温度系数较大的试剂，如高锰酸钾、氯化汞、草酸等。首先，把固体溶于适当的溶剂里，将其沸腾的饱和溶液减压滤过0.8μm的膜，然后让滤液冷却到室温或室温以下，让溶解的物质结晶出来，再把结晶和滤液分开，有些杂质就留在母液中。这样的过程有时可进行多次，又称为重结晶法。此法常用来提纯溶解度随温度有显著变化的物质。
结晶提纯用的溶剂必须具备以下条件：
（1）不与被提纯的试剂起化学反应。
（2）随着温度变化，被提纯试剂的溶解度有明显的变化。
（3）杂质在此溶剂中的溶解度要非常大，这样能使它留在母液中，不随提纯试剂结晶出来。
（4）要有利于被提纯物质结晶，且能得到较好的晶体。
常用的重结晶溶剂列于表5-17中。
表5-17 常用的重结晶溶剂
①“+”表示混溶，“-”表示不混溶。
②“○”表示不燃，“+”表示易燃程度。
（四）升华法
升华是固体物质，特别是固体有机物纯化的一种常用方法。升华是指物质从固态直接变成气态而不经过液态的一种现象，它所需要的温度一般比蒸馏时低。只有当固体物质在其熔点温度以下具有相当高的蒸汽压时，才可以应用升华来提纯。利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物，或提纯物质。但此法的操作时间长，损失也大，而且实验室的升华装置仅适合提纯少量试剂。
（五）萃取法
这种方法是利用与水不相溶的有机相和试剂溶液一起振荡，由于组分在两相中的分配系数不同，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，这样就能利用一些有机试剂形成的络合物，从各种基体中有效地除去痕量金属元素，从而达到提纯试剂的目的。例如酒石酸钠、盐酸羟胺的提纯，就是在配成溶液后，用双硫腙的氯仿溶液直接萃取除去某些金属杂质的。
（六）冻结法
冻结法适用于冰点较高的液体试剂，如冰醋酸等提纯。将试剂冷冻至冰点以下，并保存一定时间使充分析出结晶。当试剂处于过冷状态而暂不析出结晶时，可用洁净干燥的玻璃棒插入液体中或稍加搅动，刚见有结晶析出时应迅速抽出玻璃棒。必要时可再冷冻之，如此反复结晶多次，可制得纯度很高精制品。但冷却温度不得过低，以免水分同时凝结降低试剂含量。
（七）色谱法
色谱法种类很多，其中以离子交换色谱应用最普遍，它是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。将几种不同的离子交换到树脂柱上，根据树脂对它们的亲和力的不同，选用适当的洗脱剂，可将它们逐个洗出而互相分离。这种方法不仅用于带相反电荷的离子之间的分离，而且用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离。因此，利用不同性质的树脂，能广泛地应用于微量组分的富集和高纯试剂的制备上。
除离子交换色谱法外，还有吸附色谱分离法。它是在用氧化铝或纤维等作为载体的柱上进行的，有时就利用这些活性吸附剂的单一过滤作用。用此法纯化的有机溶剂，足以符合分光光度法的应用要求。这种方法也称为柱上色谱分离法或吸附过滤法。
（八）其他方法
有些试剂可在配成试液后，分别采用电解法、共沉淀法、过滤法、分级凝固法、醇析法等进行提纯。提纯后的试剂可直接使用，或将溶剂分离后保存。
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