直拉单晶硅制备工艺流程与注意事项

直拉单晶硅工艺包括工艺流程、拆炉装炉、抽空及熔料、引肩及放肩、转肩及等径、收尾及停炉等内容。

1.工艺流程 图6-2示出直拉单晶硅工艺流程。此工艺流程由三部分组成，左边是备料工艺，中间是主干工艺，右边是煅烧工艺。煅烧是为了清洁热系统，特别是高温煅烧的新的石墨件或热系统，是保证单晶硅正常生长必不可少的步骤。下面重点介绍主干工艺。

2.拆炉与装炉

（1）拆炉。其目的是为了取出晶体，清除炉膛内的挥发物，清除电极及加热器、保温罩等石墨上的附着物、石英碎片、石墨毡尘埃等杂物。拆炉过程中要注意不得带入新的杂物。拆炉的步骤有取出内件、清扫、组装。

图6-1 单晶硅棒结构

图6-2 直拉单晶硅工艺流程

1）取出内件。拆炉时会经常取出炉内部件。有的部件几乎每次拆炉都要取出；有的根据开炉次数或内件的挥发物情况，是否需要清扫或者进行调整，决定是否取出。取出顺序一般按照拆装过程，由上而下取出，以方便操作为原则。为了防止烫伤，拆炉装炉要戴好高温防护手套。

① 充氩气。记下拆炉前内真空度，从副室充氩气进入炉膛。注意充气速度不能太快，防止气流冲击晶体，产生摆动。充气到炉内压力为大气压时，关闭充气阀。如要节约氩气，也可充入空气。

② 取出晶体。图6-3示出取出晶体。升起副室（含炉盖）到上限位置后，缓慢旋转至炉体右侧，降下晶体，将晶体小心降入运送车内，并加装绑链；然后用钳子在缩颈的最细部位将籽晶剪断，晶体就取下来了。因为晶体较烫，可将运送车放至安全处，晶体冷却后再送去检测。也可将晶体放置于“V”形槽的木架上，让其自然冷却。切记不能放在铁板或水泥地面上，否则会由于局部接触面传热太快产生热应力，造成后面切片加工过程中出现裂纹和碎片。

③ 取出导流筒（热屏）。注意观察炉内挥发物的厚薄、颜色、分布，是否有打火迹象或其他异常现象。升起主室到上限位后，旋至炉体左侧，注意不要碰到炉内石墨件，如加热器等。戴好耐热高温手套，按顺序取出导流筒、保温盖、导流筒支撑环，将它们置于不锈钢台车上。

图6-3 取出晶体

④ 取出石英坩埚和埚底料。用钳子夹住石英坩埚上沿，将石英坩埚提起取出，装入石英收集箱中，并标明炉次。

⑤ 取出石墨托碗及托杆。从上而下按顺序一件一件地取出石墨托碗（上、下体）及托杆，置于台车上。

⑥ 取出保温系统及加热系统。将保温系统从上而下一件一件地取出，置于台车上；按顺序取出加热器、石墨电极、炉底护盘、坩埚轴护套等置于台车上。

2）清扫。其目的是将拉晶或煅烧过程中产生的挥发物和粉尘，采用打磨、擦拭或吸除等方法清扫干净。清扫过程中注意不要引起尘埃飞扬。

① 清扫内件。将台车推入吸尘房内，将石英收集箱及底料收集箱放在指定地点；再用砂纸、无尘布擦拭所有取出的内件上的挥发物，并用吸尘器吸去浮尘、碳毡屑、石英等杂物颗粒；小心清扫，避免碰坏加热器，刷净加热器内外表面、石墨电极表面、托杆、下保温板、保温筒，以及电极保护套和炉底保温板等部件，并用吸尘器吸去粉尘，同时，可用压缩空气吹出一些窄缝中的粉尘。注意刷净过程中，不得碰坏部件，不要让粉尘进入下轴空隙中。

② 清扫主炉室。一边用砂纸打磨主炉室内壁、炉盖上厚重处的挥发物，一边用吸尘器吸去尘埃，防止飞扬扩散；然后用浸有无水乙醇的无尘布将内壁擦拭干净，不要漏擦观察孔狭窄的地方；换上纸巾再擦几遍，直到无尘布上没有污迹。用无尘布蘸无水乙醇擦净炉底金属面及密封面。

③ 清扫副炉室。准备好清扫杆，上面缠上浸有无水乙醇的无尘布，擦净副炉室壁；同时检查钢丝绳和连接部位是否完好无损，用同样的方法将副室下面的炉盖、喉口、隔离阀以及窥视孔玻璃等擦拭干净；降下软轴，取出籽晶，将籽晶夹头擦拭干净。

④ 清扫排气管道。拆开排气管道上四个端盖的管束并取下端盖，用吸尘管吸去管内粉尘；用专用工具将炉底排气口进行疏通清扫，将粉尘驱赶到吸尘管处。确认管道畅通后，将端盖擦净安装回原位。由于大量的Ar气由机械泵排出，挥发出来的粉尘就会带入机械泵，直接影响机械泵的使用寿命，因此有的设备在机械泵的前面加了一级“除尘器”。除尘器内的密集丝网会将大部分粉尘阻挡下来。每拉几炉单晶，就要将除尘器的内壁、丝网上的粉尘吸除干净，否则影响抽空和排气，甚至在拉晶中发生断棱变晶等现象。除尘器清扫干净后恢复原状。

3）组装。组装加热系统和保温系统是和取出的顺序相反，后取的先装，先取的后装，是从下而上逐件完成的。如果中途发现漏装或错装，必须拆除重来，既误时间又耗精力，所以要求按先后顺序有条不紊地存放在台车上。组装时精力要集中，操作要熟练；在组装过程中，要一边安装一边检查，认真仔细，一丝不苟。主要检查内容如下：

① 炉底部件。调整下保温筒、下保温毡、炉底护盘、炉底碳毡的位置。要求位置准确，对中度好，防止加热时发生打火、拉弧现象。

② 托杆、加热器部件。检查石墨托杆的稳固程度，加热器固定螺纹是否松动；确认正常后，将石墨托碗清理干净放回托底上。注意托碗上、下体的配合要对正、对中。降下轴让托碗口与加热器平口等高，并转动托碗，观察与加热器的对中情况。如果对中不良，应找出原因，是托碗摆动引起的，还是加热器变形引起，对症下药予以调整，同时记下平口位置。另外，最低极限止损位若有变动，应重新测定，记录清楚。

③ 保温系统。检查保温筒和加热器是否对中。若偏离较大，应调整保温筒的位置，使它与加热器之间的间隙四周一致。注意调整不要影响到测温孔的位置，否则测温不准，影响拉晶。清洁保温盖后，放入炉内，转动并升起托碗与保温盖平，调整保温盖位置与托碗对中。一旦保温筒对中良好，不必每次拆炉都要取出。小心保持，不要移动，这样只检查一下就行了，然后将主炉室放回到原位。

（2）装炉。组装完毕检查无误就可以装炉了。装炉是指装入石英坩埚等所有拉晶必需的原辅材料，为拉制单晶做好准备。原辅材料都是经过严格清洗烘干的，所以要戴上无尘纯净手套，始终注意不能让手、衣物等直接接触。

1）装入石英坩埚见图6-4。将石英坩埚开封，戴上无尘纯净手套，例行检查石英坩埚质量，无裂痕、裂纹、气泡、黑点及石英碎粒等为合格。将石英坩埚放入托碗内，要求比石墨托碗高出10mm左右，安放平正、对中、不偏、不斜、稳定可靠；转动坩埚并升至合适位置，以便装入硅料。

2）装入掺杂剂。掺杂剂轻细，在打开包装时不能散落，一粒不少地全部放入坩埚中，否则会影响单晶电阻率的准确性。放入前应和生产指令单核对无误。

图6-4 装入石英坩埚

3）装入硅料。硅料重而坚硬，往往要装近百千克，需要戴上厚型无尘纯净手套。装料中途手套不得破裂（若有破裂必须更换），不得让手指等直接接触硅料；口罩、帽子必不可少，防止唾沫、头屑、头发等进入埚内。硅料放在坩埚内要稳定，不滚动、大小搭配，互相之间既不过紧，又不松散，各得其所。注意，一边装料一边检查硅料中是否有夹杂异物，表面是否氧化，有无水迹等。装入大半以后，上面的硅料注意不得紧贴埚壁，最好点接触，留有小间隙，避免熔化时发生挂边。容易倾斜滑动的硅料，要让四周邻近的硅料棱角制约，防止滑动。装好的硅料呈中间高边沿低的形状，如“山”形。在整个装料过程中，注意轻拿轻放，不得滑落，防止损坏坩埚。硅料装完后，用吸尘管口吸去硅料碎屑。

4）装籽晶。有两种情况：一种情况是，在没有热屏或只有固定热屏的情况下，可以在合炉后马上装籽晶；另一种情况是有的热屏需要在熔料完毕后，通过籽晶轴将热屏吊下去安装好，然后升至副室，取出吊钩后才安装籽晶。安装籽晶比较简单，将型号、晶向核对无误后，把重锤擦干净，绑上籽晶，通过向下试拉，检查是否牢固，然后装入副室钢丝绳上即可。

（3）合炉。降下坩埚至熔料位置，盖上热屏支撑环，按热屏安装说明将热屏挂好。用无尘布浸乙醇擦净闭合处上、下炉室的法兰和密封圈，将副室旋向正位，平稳下降放在主室上。

（4）清场。整理清扫装料现场，清洁炉体和地面，所有用具物归原处。

3.抽空及熔料 直拉单晶硅是在减压状态下进行单晶生长的。所谓减压就是将Ar气从副室上端引入炉内，同时用机械泵从主室下部排出，炉内压力保持在1333～2666Pa。合炉完毕，就可以进行抽空了。开启主室机械泵电源，该泵抽气口上的电磁阀会自动打开，给管道抽真空，然后非常缓慢地（不产生过大的气流进入机械泵）打开炉体后面的抽空管道上的真空阀，对炉室进行抽真空。真空压力传感器可以监测真空度，一般在20～30min内真空度可达5Pa以下，如果不符合拉晶标准，应进行真空检漏工作。真空度合格后，充入Ar气，Ar气压力应在0.2～0.4MPa。为了不使气流对流量计冲击过大而造成零点漂移，在打开Ar气阀门时，要控制流量由小到大，逐步接近工艺规定值，一般在50～100L/min；然后打开冷却水，水压一般控制在0.2～0.3MPa，取一个定值保持不变。

加热前，应检查电气柜上的各控制旋钮，将其回到零位。打开计算机电源，检查拉晶工艺参数是否正确，然后送上加热电压；不一会，加热电流表、加热电压表的指针会上升，显示当前的加热状态。第一次升至20V左右，5 min后升至40V左右，这时可转动坩埚，观察炉内情况，使硅料基本红透后，再次确认“未见异常”，即可加热到熔化功率。不同大小的热场和装料量，其熔化功率和熔料时间是不同的，一般为几十到一百多千瓦，加热电压在45～60V，电流1500～2500A。熔化过程中要勤观察，发现“挂边”、“搭桥”、“硅跳”、“过电流报警”、“超温报警”等现象，要及时处理。不要超温熔料，它会使坩埚和硅液发生剧烈反应，坩埚变形厉害，甚至出现“硅跳”；同时炉壁、炉底过分受热，容易变形，硅蒸气大量聚集容易拉弧打火，造成过电流而发生事故；此外，会增加硅熔液中的氧含量及其他杂质含量，影响单晶硅质量。

升至高温以后，坩埚底部附近电高温处的硅料开始熔化，能看到硅料慢慢往下垮塌，熔液不断淹没硅料，固态硅越来越少；当剩一小块硅料未熔化时，即可将功率降到引晶功率。将坩埚调至8r/min，并将坩埚升至引晶位置，熔化完后，液面干净，没有浮渣、氧化皮等现象出现；埚壁光亮，没有硅料溅起附在壁上，液面平静；炉膛内没有烟雾缭绕的迹象，说明是正常的。

4.引晶及放肩

（1）引晶。将生长控制器从手动状态切入自动状态，再次核对引晶埚位是否正确，接着就可以引晶了。将上轴转速调到12r/min，下轴转速调到8r/min（晶转、埚转根据工艺具体要求而定）。把籽晶降到液面上方20mm左右，预热2min；再把籽晶降到与熔硅接触，使光圈包围籽晶后，稍微降低温度，即开始引晶，先慢后快；缩颈速度有时可达6～8mm/min，逐步缩细，获得圆滑、细长的等径细颈，同时判断是否单晶，是否已经消除位错。对于首次选取坩埚位置及判断引晶温度会有一定难度。实际上选取引晶坩埚位置就是选取液面的位置，一般液面应在加热器发热区上端平口往下50～70 mm。

对于不同的热场、拉制不同的品种、装料量的不同，其坩埚位置都会有些变化，这要由试验来决定。首次试炉时，可以多选几次坩埚位置试引晶。坩埚位置过低，引晶拉速不易上去，容易缩细，也容易缩断，放肩时，要么不易长大，要么一长大就很快。温度反应慢，热惰性大；坩埚位置过高，引晶时拉速提得很高，却不易缩细，不易排除位错，放大不久易断棱；坩埚位置适当，引晶放肩都容易操作，温度反应较快，缩颈一段后单晶棱线就清清楚楚，向外突出，再继续往下引晶即可消除位错，放大时不快不慢，自然生长，棱线对称完好无缺，宽面则平滑、光亮、大小一致。这样的坩埚位置符合纵向温度梯度足够大（但不能过大）、径向温度梯度尽量小的条件，满足单晶硅生长的要求。判定合适的引晶温度比较重要。图6-5示出引晶温度的判别。

当选好坩埚位置、调准坩埚转速后，仔细观察液面和坩埚壁接触处的起伏现象。这是由于硅熔体和石英坩埚起反应，生成的SiO₂气体逸出液面而产生的。温度越高，反应越激烈，起伏越厉害，从而可以帮助判断温度的高低。温度过高，埚边的液体频繁地爬上埚壁后又急速掉下，起伏厉害；温度过低，埚边的液体平静，几乎不发生爬上、落下的现象；温度合适，埚边的液体慢慢爬上，当爬不动时，又缓缓落下。当出现第一种情况时，则逐渐降温；当出现第二种情况时，则逐渐升温。无论升温还是降温，都要求幅度不要过大，等温度反应过来后，再观察起伏情况，确实下一步的调整。出现第三种情况时，说明温度基本合适，可以试引晶了，将籽晶快速降到液面上方10～15 mm处，稍停几分钟，若无异常情况，即可将籽晶降到与液面接触，进行熔接，观察液面和籽晶接触后的光圈情况，进一步调整引晶温度。下面以方籽晶为例，说明这个问题。

图6-5 引晶温度的判别

1）温度偏高时，籽晶一接触液面，马上出现光圈，很亮、很黑、很刺眼，籽晶棱边出尖角，光圈发生抖动，甚至熔断，无法提高拉速缩颈。(www.xing528.com)

2）温度偏低时，接触后不出现光圈，籽晶未被熔接，反而出现结晶向外长大的现象。

3）温度合适时，接触液面后，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，既不会长大，也不会缩小而熔断。

熔接好以后，稍降低温度就可以进行缩颈了。缩颈的目的是为了消除位错。位错的滑移面为{111}，滑移方向为[110]，攀移面垂直于滑移面，在缩颈过程中，位错一边攀移，一边延伸到籽晶表面而终止，从而获得无位错晶核。缩颈长度可按下式计算

L=Dtanθ=Dtan19°28′≈10D （6-1）

式中 L———缩颈长度；

D———缩颈直径；

θ———棱位错线与[111]晶向之间的夹角。

这是理论计算长度，实际操作时要酌情处理。

判断引晶缩颈的质量标准如下：

1）细颈均匀、修长，没有糖葫芦状，直径3～5mm，长度70～100mm。

2）细颈上的棱线对称、突出、坚挺、连续，没有时隐时现、一大一小的现象。[110]晶向有时还能观察到苞丝，说明位错已经消除。

（2）放肩。引晶完毕，将拉速降至0.5mm/min，开始放大。图6-6示出开始放肩。此时降低些功率，降幅的大小可由缩颈时的拉速大小、缩细的快慢来决定。如果引晶时，拉速偏高且不易缩细，说明温度低，可少降一些；反之如果拉速较低又容易缩细，说明温度较高，可多降一点。目的是为了在0.5mm/min放肩速度下，放肩角容易控制在140°～160°之间，称为放平肩。

图6-6 开始放肩

放肩开始，会发现籽晶周围的光圈。首先在前方出现开口，并往两边退缩；随着直径的增大，光圈退缩到直径两边，并向后方靠去。放肩过程中，发现过快时，可适当提高拉速，升高一点温度；反之，则降低一点温度，降低一点拉速；当温度反应过来后，适当调整放肩速度，保持圆滑光亮的放肩表面。可以根据放肩时的现象来判断放肩质量。

1）放肩好时

①棱线对称、清楚、挺拔、连续。

②出现的平面对称平坦、光亮、没有切痕。

③放肩角合适，表面平滑、圆润、没有切痕。

2）放肩差时

①棱线不挺直、断断续续，有切痕，说明有位错产生。

②平面的平坦度差，不够光亮，时有切痕，说明有位错产生。

③放肩角太大，超过了180°。

放肩直径要及时测量，以免耽误时间来不及转肩而使晶体直径偏大。

5.转肩及等径

（1）转肩。在平放肩的过程中，由于放大速度很快，必须及时监测直径的大小。当直径约差10 mm接近目标时，即可提高拉速到3～4mm/min，进入转肩。这时会看到原来位于肩部后方的光圈较快地向前方包围，最后闭合。为了转肩后晶体不会缩小了，光圈由开到闭合的过程就是转肩过程。在这个过程中，晶体仍在长大，只是速度越来越慢了，最后不再长大，转肩就完成了。如果这个转肩速度控制量恰到好处，就可以让转肩后的直径正好符合要求，这时，降低下拉速度到设定拉速，并按比例跟上坩埚上升（简称埚升），投入自动控径状态。如果直径有偏大、偏小的现象，可以通过修改相机读数，使直径逐步逼近目标值。

（2）等径生长。直径控制和温度控制都切入自动状态后，晶体的整个等径生长过程就交给计算机来控制了，同时可以打开记录仪，画出有关曲线。如果设备运转正常，设定的拉速曲线和温校曲线合理，人机交接时配合得好，晶体的等径生长是可以正常进行到尾部的。图6-7示出自动控制等经生长。

目前有较多的单晶炉从抽空到转肩都是手工操作的。其实从引晶到转肩最能体现操作者的技术水平，而且比从引晶开始就进入自动控制更节省时间。一只单晶能否完整地按照设定的工艺参数生长到尾部，与这段手动操作的质量有很大关系。操作者完全学会和掌握了这门技术，无论在半自动或全自动设备上，都能得心应手。

在自动控制等径生长过程中，如果要直接修改某些参数，如拉速、转速、坩埚跟进速度、温度等，可以进入自动模式下的手动干预菜单，点击相应的项目界面进行（+）/（-）修改，只不过修改幅度不可能太大，注意在拉晶正常后去除修改值，就不会影响正常程序。

图6-7 自动控制等经生长

在等径生长过程中，有时会发生晶体长大出宽面或变方的情况，这时就应及时升温，让拉速降下来。变形厉害时，应切入手动进行人工干预，使直径和拉速符合当前设定曲线时，再切入自动。这种情况一般是由于转肩前降温过多，或者升温曲线欠妥、跟速不准引起的。如果发现收细，可降温，严重时切入手动干预。

出现断苞（鼓棱消失）时要及时处理，要根据已经生长的晶体长度及经济效益，综合考虑处理方式，或回熔，或提起取出后拉第二支，或收尖重引晶拉第二支等。回熔时，适当降低坩埚位置，升温、再降下晶体。注意晶体插入熔体时，不得碰着埚底，否则可能会使籽晶折断，造成事故。

6.收尾及停炉

晶体等径生长到尾部，剩料不多的情况下就要进行收尾工作。如果不进行收尾，就将晶体提高，离开液面。由于热应力的作用，提断处会产生大量的位错，同时位错会沿着滑移面向上攀移。[111]单晶，位错向上的攀移长度约等于单晶的直径；[100]单晶，攀移长度稍短；重掺锑单晶攀移长度更短一些。总之，这种位错攀移使得单晶等径部位“有位错”而被切除，从而降低了单晶的成品率，特别是大直径单径，其损失是不能忽视的。因此，单晶拉完必须进行收尾，收尾成尖形，让无位错生长维持到结束，这样，尖形脱离液面时，产生的位错，其攀移的长度也不至于进入等径部位。图6-8示出收尾成尖形。

当等径生长接近尾部时，就可以进行收尾工作了，可根据晶体长度来判断，也可以根据晶体重量来判断，有经验的拉晶人员还可以观察剩料的多少来判断。收尾太早，剩料太多不合算；收尾太晚，容易断苞，位错向上攀移，合格率低，也不合算。收尾工艺也是操作人员的硬功夫，要有耐心，不能图快，否则容易断棱，产生位错。

图6-8 收尾成尖形

收尾时，将计算机切入手动，停止坩埚上升，提高拉速，同时可以利用温度控制自动升温，两者共同的作用是使晶体收细，并保持不结晶。收细的方式有快收和慢收两种，各有所长，见图6-9。

慢收尾容易掌握，不易断棱，时间较长；快收尾容易断棱，难度较大，但时间短。在不断棱的情况下，两种方法均要求收尖，防止位错攀移到等径部位。

收尾完毕，可以将晶体提起约40mm，然后下降坩埚约50 mm，防止液面和热屏粘接。停止籽晶上升、籽晶旋转、坩埚旋转，降温，电压表为40V。当结晶完毕后，电压表再降至30V；10min后降至0V；15min后关闭氩气；继续抽真空至10Pa以下时，记下真空度，关闭真空阀，停机械泵电源，再将各电器旋钮回零，关闭计算机及电控柜电源；4h后方可停水。在使用循环水的系统中，如果停水会影响其他单晶炉的水压及水量时，可以不停水。

图6-9 快收尾和慢收尾