小孔径内孔涂层工艺优化策略

在内孔表面沉积HFCVD金刚石薄膜是通过将钽丝穿入内孔作为热源和反应气体分解源来实现的，如第4章所述，在HFCVD金刚石薄膜沉积过程中存在两个关键的温度数值，其一是热丝温度必须被加热到高温2 000℃以上，才能进行比较有效率的碳源和氢气分解反应，并且分解效率随温度上升而上升；其二是基体温度要控制在800～900℃的温度范围内（或者较为宽泛的温度范围，如500～1 000℃），这一温度相对于热丝温度而言较低。对于普通孔径的模具而言，合理控制热丝直径df和热丝温度Tf即可较好地满足这两个条件，但是当模具孔径较小（Dc在3.0 mm以下，最小达到1.2 mm）时，这两个关键的温度数值却成为一对非常尖锐的矛盾制约体，当热丝温度高达2 000℃以上时，基体温度往往也会超过1 000℃，而要使基体温度满足沉积需求，热丝温度却无法达到气源分解所需要的温度，因此需要采用辅助手段来加快基体散热，从而在热丝和基体表面之间形成较大的温度梯度。

此外，在小孔径内孔涂层过程中，采用与普通孔径类似的直拉热丝法进行穿丝时，对热丝的对中性提出了很高的要求。因为对小孔径模具而言，热丝稍有偏离模孔轴线就会使基体内孔表面温度场分布的不均匀性迅速增加，并且在沉积过程中的温度变化会导致热丝热胀冷缩，致使热丝下垂等更为严重的偏离轴线的情况出现，严重影响金刚石薄膜生长的质量均匀性，甚至会出现热丝碰触基体表面导致基体表面烧伤或短路的现象，因此需要采用新型的热丝排布方式或热丝张紧装置来保证金刚石薄膜沉积过程中热丝的对中性。针对这一问题，中国工程物理研究院结构力学研究所的梅军等开发出了垂直拉丝的拉拔模具批量化HFCVD金刚石薄膜沉积装置［87-89］，但是受热丝自身强度的限制，垂直拉丝方法中锥形重物重力的合理控制比较困难，并且设备整体结构较为复杂，真空反应腔内的整体沉积环境更加难以精确控制。

为了保证沉积过程中热丝的对中性不发生改变，我们提出了一种菱形的新型辅助热丝张紧装置。在传统装置中，用于热丝张紧的拉力来源于单根高温弹簧片，弹簧片底端固定，热丝另一端采用耐高温压片压紧，实线所示为沉积前的热丝张紧位置，在沉积过程中随着温度升高，热丝膨胀伸长，弹簧片会向虚线方向移动，则热丝的对中位置会发生较大改变，如图6-8（a）所示，从而影响模具内孔表面温度分布的均匀性。新型辅助热丝张紧装置中用于热丝张紧的拉力来源于四根等长度、呈菱形布置的高温弹簧片，弹簧片组与热丝重合的水平对角线后端固定，热丝另一端采用耐高温压片压紧，如图6-8（b）所示，只要在安装时保证了热丝的对中性，在整个沉积过程中温度的变化就不会对热丝位置造成明显的影响。在内孔金刚石薄膜沉积过程中，反应腔内的热量传递过程如下：热丝通电发热产生的热量会通过热辐射作用传递到模具、红铜块、石墨工作台或反应腔的水冷外壁面上，模具吸收的热量有一部分会用于加热模具，还有一部分会通过红铜块传递到石墨工作台上，模具和红铜块吸收的热量还会有一部分通过辐射作用传递到反应腔的水冷外壁面，其中大部分的多余热量是通过水冷外壁面及石墨工作下方的水冷台散出。对小孔径模具而言，采用这种传统的热量传递系统可能无法保证热丝与模具内孔表面之间形成合理的温度梯度，因此我们在试制的产业化设备中，在原有的红铜支承块四周又包覆了一层不锈钢壁，在必要的情况下还可以结合水冷隔板的设计思路，在不锈钢壁中内通微细冷却水管，以增加辐射或对流散热面积，加快模具向外散热的速率。再合理增加热丝功率，以保证模具基体表面的温度控制在800～900℃，同时热丝温度可以达到2 000～2 200℃及以上。

采用新型辅助热丝张紧装置及辅助散热夹具可在保证原有沉积条件不发生明显变化的情况下解决沉积过程中的热丝对中性问题以及热丝与模具基体温度的矛盾问题。试验结果表明，采用综合了新型辅助热丝张紧装置与辅助散热夹具的沉积工艺可以在小孔径拉拔模具内孔表面制备高质量的金刚石薄膜，同时由于小孔径模具四个不同区域的尺寸差异较小，因此在保证热丝对中性的前提下，其整个内孔表面温度分布的均匀性也比较容易保证［133］。在采用辅助散热夹具的条件下，同样采用如3.8节所述的内孔沉积参数正交优化方法及第4章所述仿真方法综合确定的用于Dc＝1.3 mm的小孔径漆包线拉丝模内孔BD-UM-NCCD薄膜沉积的沉积参数如表6-3所述（优化过程略），该参数下单只模具内孔表面的温度场分布云图如图6-8所示。(www.xing528.com)

表6-3　用于小孔径（Dc=1.3 mm）模具内孔BD-UM-NCCD薄膜沉积的优化参数

图6-8　（a）传统热丝张紧装置，（b）新型菱形辅助热丝张紧装置和（c）优化参数下单只小孔径（Dc=1.3 mm）模具内孔表面的温度场分布云图