离子渗氮工艺标准及辉光特征分析

离子渗氮是在低真空（<2000Pa）含氮气氛中，利用工件（阴极）和阳极间形成的辉光放电在一定温度下进行的渗氮工艺。该工艺设备简单，操作方便工艺周期比一般气体渗氮短，生产应用面很广。

我国的离子渗氮技术自20世纪70年代初第一台设备问世以来，应用相当普遍，已有上千台设备在生产中发挥作用。但是还有不少工厂的设备质量存在问题，也有一些工厂没有充分掌握技术，不能充分发挥离子渗氮的潜力，致使产品质量不高，合格率也低。有鉴于此，制定出JB/T 6956—2007离子渗氮工艺标准，以帮助企业掌握该项技术，规范操作，提高渗氮产品质量和合格率。

9.2.2.1 适用钢种和典型零件

可用以施行离子渗氮的钢种有合金结构钢、不锈耐酸钢、耐热钢、合金工具钢、高速工具钢和球墨铸铁，具体牌号和气体渗氮相同。表9-9所列为常用结构钢的离子渗氮效果，采用离子渗氮的几种典型零件和效果列于表9-10。

表9-9 常用结构钢的离子渗氮效果

（续）

表9-10 采用离子渗氮的几种典型零件和效果

图9-10 离子渗氮设备典型结构 （示意图只表示主要部件）

1—真空容器 2—窥视孔 3—O形密封环 4—1Pa能力的机械真空泵 5—支撑绝缘体 6—装料板 7—工件 8—接地及连接容器的阳极（+） 9—模拟电网的电流/电压 10—直流电源及灭弧装置 11—接工件电流导线（-） 12—控制和调节仪表盘 13—真空计 14—热电偶 15—工艺气体控制阀 16—工艺气体汇流排 17—炉料和容器运输装置

9.2.2.2 设备

1.设备结构

离子渗氮设备典型结构示于图9-10。炉子的主要部分是一个有水套冷却的真空容器，容器内可设置、也可不设电阻加热元件，并与真空机组相连接。容器上尚有通入NH₃或NH₃+N₂的进气管道。在作为阴极的工件和阳极间供电系统的最高电压是1000V，最大电流20～1000A。渗氮时的工作电压一般在400～600V范围，冷壁炉（外壁有冷却水套）的阴极电流密度通常为1mA/cm²。真空排气系统一般采用可使容器真空度达到1Pa的机械式泵即可满足要求。有时为了在渗氮初期把工件表面油脂充分蒸发，也串接扩散泵而使初始真空度达到10^-3Pa。

2.辉光放电过程

在一个抽真空并通以低压气体的真空容器中，在正负电极间通以足够高的电压，极间会形成放电电流，并发出辉光。在离子渗氮炉中，工件为阴极和直流电源的负极相连，金属真空容器作为阳极。极间电压降是非线性的，在近阴极处有一个电压突降，被称做阴极电压降。辉光层面包围着整个工件阴极表面，在此处约束着一大部分放电能量。

在工件周围的辉光层中存在有正离子和电子组成的等离子体。正离子在电场内被加速，以极大动能轰击到阴极表面，使其加热到渗氮温度，并有使工件表面原子发生溅射，从而净化表面的作用。可见离子渗氮所需要的氮是由电子和双原子中性氮分子碰撞所形成的氮活性单原子或氮离子提供的。

3.灭弧系统

离子渗氮炉的供电系统装有快速切断电流的装置（电子开关），以防止极间打弧。打弧会烧伤工件，并破坏渗氮层的均匀性。

4.温度的测量和检定

1）热电偶封闭内孔测温方法为离子渗氮工艺的标准测温方法。各种离子渗氮测温头和光电红外测温仪表的准确度都是以封闭内孔测温作为基准校正的。这种测温方法已经成为一种公认为最准确的离子渗氮温度测量方法。标准规定，以封闭内孔测温为基准时，热电偶的热端距起辉表面距离不应大于2mm，插入孔中的深度不小于30mm。当然，热电偶插入深度和偶丝直径有关。经计算认为，热电偶插入深度应大于50d（d为偶丝直径）。一般离子渗氮测温偶丝直径不超过0.5mm，所以规定插入深度不小于30mm是合适的。

由于零件表面粗糙度和灰度系数对非接触式测温有影响，所以标准规定光电红外测温，模拟试件测温和测温头测温都要用标准测温试件的封闭内孔测温法校正。

2）模拟试件测温系指将热偶插入与被处理件形状、大小和材质相似的带有封闭内孔的模拟试件中的测温方法。此种方法测温准确性较好，如热电偶端距模拟件辉光面距离不大于20mm，热电偶插入孔中深度大于30mm，则可以认为所测温度接近零件表面实际温度，不需再标定。

3）目测温度的准确性因人而异，但鉴于离子渗氮目前尚无理想的测温仪表，而目测温度有其方便、直观、可全盘观察各部位零件温度等优点，因而仍作为一种辅助测温手段。目测温度也应以封闭内孔试样的温度为标准。操作者事前需经多次反复练习，熟练后方可采用。停辉后在全黑的真空室中若能隐约看到零件呈微红色，其温度约为520～530℃，若呈暗红色轮廓比较清晰时，则约为540～550℃。

9.2.2.3 工件的预备热处理

为使工件心部组织具有一定强韧性，并对坚硬的渗层有足够的支撑，以及稳定显微组织，减少渗氮畸变，工件在渗氮前应施行调质（淬火+高温回火）或正火。各种钢的调质工艺与气体渗氮调质相同。

9.2.2.4 渗氮前的准备

1）JB/T 6956—2007标准中对试样与待渗氮件的表面粗糙度值作了不同规定，这是基于维氏硬度标准要求检验脆性的试样表面粗糙度值应为0.4μm，而大量待渗氮件表面粗糙度值不可能这么低，标准对待渗氮件表面粗糙度值规定为不大于1.6μm。

2）离子渗氮层最耐磨部分为外表层，而且大部分钢材及渗氮件的渗层深度均在0.4mm以下，因此，渗氮后磨削余量过大是极不合理的。标准在“待渗氮件的验收”中规定了渗氮后磨削余量一般应不大于0.05mm。

3）易畸变待渗氮件有时在渗氮前已发现畸变超差，故标准中规定在渗氮前应检查畸变量，一般应小于工艺规定渗氮后允许畸变量的50%。

4）每炉待渗件必须配备一件至数件随炉试样。试样用和工件相同的材料制做，并经同样的预备热处理，多个试样应放在炉内的不同部位。

5）工件不需渗氮部分的防渗可采取金属箔片局部屏蔽的措施。

9.2.2.5 离子渗氮工艺

1.工艺气体

1）当前用于离子渗氮的气体介质有N₂+H₂、NH₃及NH₃分解气。用氨直接渗氮，使用方便，但渗层脆性大。一般要求不高的零件可以用纯氨。用N₂+H₂混合气时，随N₂比例的提高，碳钢化合物层厚度和表面硬度都会增加。

2）离子渗氮时的辉光特征与工艺气体（介质）压力有密切关系。压力高时辉光集中，压力低时辉光发散。机械零件渗氮时的炉气压力可在266～532Pa范围内选择，高速钢刀具可采用133Pa的低气压。高气压下化合物层中的ε相多，低气压时γ′相多。气压低于40Pa，高于2660Pa时不易出现化合物层。

2.渗氮温度

通常为550～580℃。在相同炉压和时间条件下，随温度的升高化合物层和扩散层深度都增加，而渗层硬度在此温度范围有一极值。(www.xing528.com)

3.渗氮时间

渗氮时间从加热到渗氮温度起算，一般为2～36h。离子渗氮时间约为常规气体渗氮时间的60%～70%，从而具有高效和节能的优点。38CrMoAl钢离子渗氮时ε相和γ′相化合物层度随时间变化的规律示于图9-11。

4.放电功率

渗氮层深度随工件表面功率密度的提高而增加，此规律见图9-12。

图9-11 38CrMoAl钢ε相和γ′相化合物层深度随渗氮时间的变化

图9-12 工件表面功率密度与渗氮层深度的关系

9.2.2.6 渗氮工艺过程

工艺流程如下。

工件预清洗→装卡→抽真空→离子轰击清理→渗氮→冷却→检验

（1）预清洗 工件表面必须清洁，即使有少量油脂、锈斑也会延长渗氮时间而产生渗层的不均匀问题。一般用溶剂清洗或喷砂法清理工件表面。渗氮初期的离子轰击可进一步清理工件表面的氧化、钝化膜。

（2）装卡

1）辉光层厚度决定工件间的最小距离（35～50mm）。

2）夹具的装配必须避免形成小孔洞，在缝隙、小孔处可能形成孔洞放电。

3）工件形状也应适应工艺要求，尽量避免孔洞，缝隙和尖角，消除孔洞和夹端放电。

4）孔洞、凹槽等不需渗氮的位置可采取金属柱塞或金属箔片屏蔽。

（3）抽真空和灭弧

1）抽真空到13.3～1.3Pa，往炉内通NH₃或N₂-H₂混合气，再抽气到极限真空，然后通电起辉。

2）通电起辉时，应由低到高在阴阳极间施加电压。

3）出现打弧现象时，如开始打弧点不固定、无规律地在零件表面跳动，然后逐渐减少直至停止，这是正常的。打弧现象取决于工件表面干净程度，装炉量大小和工件、构件相对位置，要具体分析，明确原因后再采取措施。

（4）升温

1）升温时间取决于电流密度，一般应控制在0.5～3h以内。

2）工件温度达到300℃后逐步提高炉气压力。

3）在升温过程中逐渐增加工艺气体流量、或减少抽气速率、或升高电场电压。

（5）渗氮保温

1）渗氮保温阶段的电流密度应小于升温阶段。

2）稳定炉气压力、流量和抽气率，使炉压波动不超过133Pa。

3）在此阶段应经常检查控温仪表。

（6）冷却

1）冷却开始降低电压到维持辉光放电。

2）继续往炉内通工艺气体、直至炉温降至200℃出炉。

（7）检验

1）目测检查表面缺陷和表面粗糙度值。

2）检查10%工件的表面硬度。

3）在局部防渗表面测量硬度（代表心部硬度）。

4）测定表面层的显微硬度梯度，以确定渗层深度。一般渗层深度以测到高于心部硬度2HRC处为准。

5）化合物层深度用金相法来检查。

6）如有要求可测量工件的畸变程度，即尺寸和形状的变化。